127942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2-metil-4-amino-pirimidin származékainak előállítására
2 12 79 42; 4-amino-5-cianopirimidin kiválása megkezdődik. A reakcióelegyet kihűlni hagyjuk és 12 óra hosszat 20 C°-on állva tartjuk, mire a kiválasztott reakciótermék az edényt 5 sűrű kristálypép alakjában megtölti. Most leszívatunk és vízzel utánamosunk. Tisztítás céljából a terméket híg sósavban feloldhatjuk és ammonia hozzáadásával kicsaphatjuk vagy metanolból átkristályo-10 síthatjuk. Olvadáspontja 249 C° táján van; a pikrát 209 C°-on olvad. 2. példa: 400 térfogatrész 2,5-n vizes kálilúgba 93 rész aminometilénmalonnitrilt kavarunk és a péphez továbbá 75 rész tioacetaiiiidot adunk. A keverék önmagától jelentékenyen lehűl. Azt kavarás1 közben 20—30 G°-ra melegítjük, ezután 4 óra hosszat ezen fi' hőmérsékleten és végűi 1 óra hosszat 60 C°-on kavarjuk. Kihűlés után a kristálypépként keletkezett 2-metíl-4-amiiití-5-ciaiiöpirimidinről leszívatunk és a terméket vízzel utánamossuk. ••'••:..', 3. példa. 93 sr aminometilénmalonnitrilt és 75 sr 25 lioacetamidol: 200 térfogatrész metanolban í'nyhe melegítés közben feloldunk. Kihűlés után 400 térfogatrész 2,5-n metanolos kálilúgot adunk hozzá és az egészet 20 15 20 C°-on állni hagyjuk. A képződött 2-metil-4-amhio-5-cianopirimidin kristályosodása 30 30—60 perc múltán megkezdődik. A képződött kristálypépet 24—28 óra hosszat állni hagyjuk, ezután leszívatjuk és kevés metanollal mossuk. : 4. példa: V .A 35 140 rész aminometiléncianecetésztertnátríumetiláloldattal, melyet 400 térfogatrész alkoholban feloldott 23 rész nátriumból és 7,5 rész lioacetamidból készílellünk, 15 percig visszafolyaiás közben forralunk. Ezután 40 a felhasznált alkohol felét ledesztilláljuk, kétszeres térfogatú ecetészteri adunk hozzá és a kiválasztott nátriumhidroszulfidról leszűrünk. Az oldatot csaknem szárazra bepároljük, niire kihűlés után a ma- 45 radék kikristályosodik. Erről élesen leszívatunk és a 2-melil-4-amino-pirimidm-5-karbonsavészterl. vízből átkrislályosítjuk. A termékel: feliéi' tűk alakjában kapjuk, melyek 120 C°-on olvadnak. 50 Szabadalmi igéni/pont: . : Eljárás a 2-metil-4-amino-pirimidin származékainak előállítására, azzal jellemezve, hogy lioaeelamidot aminomelilénnitrilekkel alkáliák jelenlétében behatásra 55 hozunk. l •'• : Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEETNIK ISTVÁN m. kij. szab.j bíró. „J ö V ö" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez'.: Bárányi József
