127536. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ösztrogén hatású difenilhexén-származékok előállítására
2 12-.-.3C. 1. példa. 50 cm3 acetonban feloldott 7.6 g 4,4'dipropioniloxi-a, ß-dietilsztilbent (o. p. 105 C°) a szokásos készülékben, 2 g 10°/o-ois 5 palladium-csontszénkatalizátor jelenlétében, légköri nyomáson és szobahőmérsékleten hidrogénezünk. A számított mennyiségű (450 cm3) hidrogén felvétele után (kb. 3—4 óra múlva) a katalizátorról le-10 szűrt oldatot bepárologtatjuk és a maradékot alkoholból átkristályosítjuk. A kapott 4,4'-dipropioniloxi-y, A-difenil-n-hexán színtelen tűkben kristályosodik és olvadáspontja 125—126 C°. 15 2. példa. 7 g 4,4'-diacetiloxi-a, ß-dietilsztilbent (o, p. 123 C°) az 1. példában ismertetett módon katalizissei hidrogénezünk és az oldatból a 4,4'-diaoetiloxi-Y, A-difenil-n-hex,ant 20 elkülönítjük. 3. példa. Az 1. vagy 2. példa szerint kapott nyersterméket, a propionil, illetve az acetilgyökök eltávolítása céljából, 50 cm3 10°/o-os al-25 koholos kálilugban feloldjuk és az oldatoft néhány óra hosszat állani hagyjuk, majd vízzel háromszorosára felhígítjuk, sósavval megsavanyítjuk és a kicsapódott terméket kiéterezzük. Az éteres oldatot víz-30 mentes nátriumszulfáttal megszárítjuk és bepárologtatjuk. A maradékot benzoiiból átkristályosítjuk, amikoris a 185 C° olvadáspontú 4,4'-dihidroxi-Y, A-difenil-n-hexán színtelen tűk alakjában kristályosodik ki. Az anyalúgból, benzol-benzin elegyéből 35 való átkristályosítással, 4,4'-dihidroxi-y, A-difenil-n-hexán 128 C° olvadáspontú (racem-) módosulatának kis mennyisége különíthető el. Szabadalmi igénypontok: 40 1. Eljárás ösztrogénhatású difenilhexánszármazékok előállítására, melyre jellemző, hogy a dietilsztilbősztrol (4,4 -dihidroxi-a, ß-diethil-sztilben (o. p. 171 C°) észtereit pialladium katalizátor jelenlété-45 ben hidrogénezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogatatosítási módja, melyre jellemző, hogy a hidrogénezést acetonos oldatban végezzük. 50 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy hidrogénezéssel kapott észtereket elszappanosítjuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike sze- 55 •nnti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a hidrogénczéshez kiindulási anyagul 4,4'-diacetoxi-a, ß-dietilsztilbent (o. p. 123 G°) használunk. 5. Az 1—3. igénypontok bármelyike sze- 60 rinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a hidrogénezéshez kiindulási anyagul 4,4'-dipropi;oniloxi-a, |3-dietilsztilbent (o. p. 105—106 C° használunk. , 65 Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMERTNÍK ISTVAft m. klr. szab. bitó. ,Jöv6" Nyomdaszövetkezet. Budapest, IX., Erkel-u. 11. iel.: 182-278 — Feleifis vezető: Bárányi József.
