127535. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldol előállítására

Megjelent 1941. évi augusztus hó i. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 127535. szám. IV/h/1. osztály. — R. 7917. alapszám. Eljárás alilol előállítására. Magyar Ruggyantaárugyár r. t., Budapest. A bejelentés napja: 1940. évi január hó 26. Aldolnak acetaldehidtől való előállítására több olyan eljárás ismeretes, melyek azon a felismerésen alapszanak, hogy acetaldehid lúgos közegben aldollá alakúi. 5 Ezeknél az eljárásoknál vagy erős lúgot (pl nátriumhidroxidot), vagy valamely gyengébb alkalítású sót. vagy vegyületet használtak (nátriumkarbonátot, stronciumoxidot, kalciumoxidot stb.). Az erős lúg 10 használatának azonban az a hátránya, hogy a reakció gyorsan megindul, az acetaldehid könnyen és hirtelenül felforr, miközben nagy része elpárolog, más része viszont sűrű, sőt kemény aldol gyantá-15 vá, (polialdollá) alakul, amely további szintézishez már nem alkalmas. Még ha a legnagyobb óvatossággal adagoljuk a nátriumhidroxidot és csak igen kis feleslegben alkalmazzuk, akkor is viszonylag 2o nagymennyiségű ilyen poli-aldolt kapunk, mely a további szintézishez nem alkalmas. Gyenge lúgos közeg használatánál az átalakulás nagyon lassú, de ekkor is bekövetkezhetik, hogy az az aldol, mely a re-25 akció elején keletkezett, poli-aldollá polimerizálódik mielőtt a többi acetaldehid a reakció során átalakulna. Jó minőségű aldol előállításához tehát két feladatot kellett megoldani. Egyrészt 30 a reakció lassításával és biztonságos vezetésével meg kellett akadályozni azt, hogy az acetildehíd idő előtt felforrjon, s másrészt meg kellett gátolni azt, hogy az egyszer már monoaldollá alakült acetaldehid polimerizálódjék. 35 Azt találtuk, hogy mind a reakció menetének szabályozását, mind az aldol polimerizálódásának a megakadályozását elérhetjük, ha az aldol előállítása közben a reakciókeverékhez többértékű fenolokat, 40 pl. hidrokinont pirogallolt, stb. adunk. Ismeretes volt már, hogy ezek a többértékű fenolok polimerizálódást gátló vegyületek, ú. n. inhibitorok, és már eddig is használták arra, hogy főleg kész styrol polimerizátumok állás közbeni további polimerizálódását megakadályozzák. Erős stabilizáló hatásuk folytán azonban eddig nem alkalmazták aldol előállításával kapcsolatban, mintán közelfekvőnek hitték azt, hogy ezen tulajdonságuk folytán acetaldehidnek aldollá való átalakulását meggátolják. Ezzel szemben úgy találtuk, hogy pl. hidrokinon hozzáadása a kondenzálási folyamatot nem hátráltatja, sőt a reakció 55 egyenletes lefolyását elősegíti és az aldol elgyantásodását acetaldehidből való előállítása közben maradéktalanul megakadálvozza. 45 50 Szabadalmi igények: 40 1. Eljárás aldol előállítására acetaldehidből lúgos közegben, azzal jellemezve, hogy a reakció keverékhez kondenzálás közijén többértékű fenolokat adunk. 65 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás megva-