127534. lajstromszámú szabadalom • Katalizátor szénhidrogének aromázására

2 Í2í5a4. nek szándékolt aromásozására támpontot nem nyújtanak. Másrészt a tiszta alifátok, így pl. normálhexán vagy normálheptán vagy normálhepten átalakílásakor nyert 5 felismerések és tapasztalatok alifás szénhidrogének keverékeinek aromásozására nem vihetők át, mert a keverékek aromás szénhidrogénekké való átalakításakor a tiszta szénhidrogénektől teljesen eltérő 10 viselkedésüek, maguknak a tiszta szénhidrogéneknek az említeti: szintézises szénhidrogénkeverékekből való előállítása pedig lúlságoisan nehéz. Végzett kísérletek azt mutatták, hogy szénhidrogénkeverékek 15 aromásozásakor az eddig ismertetett katalizátorokkal kielégítő eredményeket elérni nem lehetett. Ha példáid ismert előírások szerint előállított katalizátorrai, melyei krómnitrál elbomlasztásával habkőn 20 állítottak elő, 160-480 C° hőmérséKleleken normálheptán kb. 80o/0

hozadékkal toloullá volt is átalakítható, a katalizátor teljesen csődöt mond normálheptán helyett, csak kb. l()o/0

normálheptenl tartal-25 mázó heptan alkalmazása esetén, mert valószínűleg polimerizálás folytán a kontaktusfelülel néhány percen belül eltömődik. Ha másik kísérletben normáloktán helyeit olyan terméket alkalmaztak, mely ugyan 30 telítetlen szénhidrogéneket nem, azonban kb. lOo/o izomer oktánokat tartalmazott és kb. 5° hőmérsékleti körzetben forrott, akkor-néhány percen belül ugyancsak a katalizátor kifáradása volt észlelhető. Más 35 hordozóanyagot, így pl. aktív szenet felhasználó katalizátorok hatásossága nem teljesen egységesen normálheptán vagy normáloktán alkotta termékek alkalmazásakor rendkívül gyors csökkenést mutatott. 40 Aktív szén alkotta kontaktusok műszakilag egyáltalán használhatatlanok, mert a legtisztább testeknél is csak néhány órán át hatásosak és kiégetéssel nem regenerálhatok. 45 Sikerült már most olyan új katalizátor előállítása, mely nagy forrponthatárú alifás szénhidrogének műszakilag kapható keverékeinek aromásozására alkalmas. E kontaktus hordozóanyaga égetett magne-50 zit, melyre 30—50o/0

krómoxidot vittünk fel. A krómoxidot a hordozóanyagra megfelelő módon visszük fel. Különösen célszerűnek bizonyult a hordozóanyagot több ízben ammoniumkrómátoldattal telíteni és 55 az ammoniumkromátot esetleg redukáló gázok jelenlétében végzett hevítéssel krómoxiddá átalakítani. Az égetett magnezitet ammóniumkromát helyett vizes krómsavoldattal is telíthetjük. A katalizátort azután fokozott hőmérsékleten pl. az aro- 60 másozáshoz alkalmazott hőmérsékleten redukáló gázokkal, így hidrogénnel vagy hidrogéntartalmú vagy hidrogént lehasító gázokkal, így pl. szénhidrogénekkel redukáljuk. Felvihetők a katalizátorra szerves 65 savak krőmsói vagy más krómsók is. Krómnitrál kevésbbé alkalmas. A katalizátorhoz esetleg hozzáadhatunk még más anyagokat is, különösen azonban promolorokat, azaz olyan ismert anyagokat, me- 70 lyek a katalizátor kataliliis hatásosságál még fokozzák. A találmány szerint katalizátor különösen célszerű előállítási módját alább ismertetjük: 75 1000 g természetes magnezitet 850 C°ig menő hőmérsékleteken égetünk. Az így kapott hordozóanyagot vákuumban a magnezit lehetőleg messzemenő telítésére hidegen telített ammonkromátoldaltal telít- 80 jük, amikor is a magnezit felmelegszik. Lehűlés után a magnezitet óvatosan szárítjuk, ismét légtelenítünk és még egy ízben ammoniumkromáloldatlat telitünk. Ezt a műveletet néhányszor megismételjük ad- 85 dig, míg az 1000 g magnezit kb. 400 g krómoxidot vett fel. A tömeget azután vákuumban 450 C°-ig menő hőm érsékle leken hevítjük, azután pedig vákuumban lehűlni hagyjuk. A katalizátort azután a mik- 90 ciókemencébe töltjük és viszonylag gyorsan, azaz 1—5 óra alatt kevés hidrogén átvezetése közben kb. 480 C° reakcióhőmérséklctre hozzuk. Az így előállított katalizátor jó aromásozó tulajdonságú. E 95 katalizátor nem csak tiszta telített alifátokat, így pl. normálhexánt vagy -hexent benzollá, normálheptánt vagy -hepleiit toluollá, normáloktánt xilollá, normáiponánl zegfelelő oldalláncú aromátok ke- 100 vérekké alakít át, hanem izomer alifátok jelenlétével szemben gyakorlatilag teljesen érzéketlen. Egyáltalán nem szükséges szűkre szabott forrásrészletek betartása, hanem, pl. a szénoxid- 105 hidrogénezés 60 és 150 G° között forró benzinéinek összességél minden frakcionálás nélkül e kontaktus alkalmazása közben aromásozhatjuk. A kapott termékek víztiszták és a tiszta aromás szénhidrogénekre n0 jellegzetes kellemes szaguk van. A katalizátorok kiválóan regenerálhatok. A regenerálást célszerűen úgy végezzük, hogy először a reakcióból származó szénhidra-