127401. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiuramidszulfidok nehézfémvegyületeinek előállítására
127401. 3 6. példa. 12 rész tetrametiltiuramdiszulfidot 150 rész benzolban oldunk és az oldatot 100 rész alkoholban oldott 26 rész merkuriklo-5 ridhoz adjuk. Sárgásfehér csapadék képződik, melyet leszívunk és alacsony hőfokon megszárítunk. A higairytartalom 42,7 o/o. , 7. példa. 12 rész tetrametiltiuramdiszulfidot 150 10 rész benzolban oldunk és az oldatot 100 rész alkoholban oldott 20 rész (vízmentes) ferrikloridhoz adjuk. Tiszta, sötét oldatot kapunk. Éter hozzáadásával kicsapjuk a vasvegyületet, mely a leszívás és szárítás 15 után fekete por, 15,9 o/o vas tartalom mai. A vegyület- benzolban vagy alkohol-benzolelegj^ben oldódik, vízben oldhatatlan. 8. példa. 12 rész tetrametiltiuramdiszulfidot 40 rész 20 ólom acetátnak 500 rész alkoholban és néhány csepp ecetsavban való forró oldatához adunk. Rövid ideig forraljuk, mire a tetrametiltiuramdiszulficl oldatba megy és az ólomvegyület rövid idő múlva mint fe-25 hér kristályos por kicsapódik. Ezt leszívjuk, alkohollal mossuk és megszárítjuk. Az ólomtartalom 18,1 o/o. 9. példa. 40. rész anlimontrikloridot 150 rész al-30 kohóiban oldunk. Az oldalhoz 150 rész; benzolban oldott 12 rész tetrametiltiuramdiszulfidot gyorsan hozzáadunk. Sárgás-fehér csapadék keletkezik, melyet leszívunk, alkohollal mosunk és exszikkátorban meg-35 szárítunk. Az anümontarlalom 28,7o/o. 10. példa. 100 rész benzolban oldott 25 rész arzéntrikloridhoz gyorsan hozzáadunk 150 rész 40 /oy? N-c-s-sképletű aszimmetrikus tiurammá alakítjuk át, mely sűrűn folyó olaj alakájban válik 45 ki. Ebből a vegyületből 13 részt 100 rész alkoholban melegen oldunk és az oldatot 100 rész alkoholban oldott 20 rész kuprikloridhoz gyorsan hozzáadjuk. A kivált fekete fémvegyületet leszívjuk, alkohollal 50 mossuk és vákuumban alacsony hőfokon megszárítjuk. 65 70 75 80 benzolban oldott 12 rész tetrametiltiuramdiszulfidot. Sárgásfehér csapadék képződik, melyet leszívunk és exszikkátorban 60 megszárítunk. A frissen megszárított csapadék vízben kongóra erősen savanyú reakcióval oldódik. A vizes oldatt kicsapódás nélkül semlegesíthető. Ha a savanyú' oldatot valamilyen ólomsó oldatával elegyítjük, akkor fehér csapadék jön létre. Az arzéntrikloriddal kicsapott anyag arzéntartalma As2 0 3 -ra számítva 25o/o. 11. példa. 150 rész benzolban oldott 16 rész dimorfoliltiuramdiszuffido! 100 rész alkoholban oldott 20 rész kristályos kuprikloridhoz adunk. A keletkezett sötét csapadékot leszívjuk, alkohollal és éterrel jól megmossuk és megszárítjuk. Qlivazöld port kapunk, melynek réztartalma 22,5 <y0 . 12. példa. 50 rész benzolban oldott 8 rész dipiperidiltiuramdiszulfidot 150 rész alkoholban oldott 10 rész ezüstnitráthoz keverünk. Sárgás csapadék keletkezik, melyet leszívunk, majd alkohollal és éterrel kimosunk. Az ezüsttartalom kb. 43o/0 . 13. példa. 60 rész (20o/o-os) dimetilaminoldat és 100 85 rész víz elegyét, 40 rész 30o/0 -os nátronlúgot és 19 rész szénkéneget addig kavarunk, míg az utóbbi fel nem oldódott, majd az egészet 20 rész piperidin, 200 rész víz és 40 rész (30°/o-os) nátronlúg és 19 rész szénkéneg clegj'ével hozzuk össze. Az elegyet 1500—2000 rész vízben oldott oxidálószerbe, pl. 60 rész ammóniumperszulfátba, gyorsan beöntve a _CH - CH C-N. XCH II N 2 " CH - CH ^ O 2 2 14. példa. 12 rész káliumhidroxidot 130 rész alko- 100 hóiban oldunk és 50 rész 4,4'-diklor-2'-aminodifenilétert adunk hozzá, mely könnyen feloldódik. 16 rész szénkéneg hozzáadása1 után tovább kavarunk addig, míg a szénkéneg fel nem oldódott és a lehűtés után 105 apró tűk nem váltak ki. Ezeket leszívjuk, éterrel jól megmossuk és a következő öszszetételben keletkező ditiokarbaminátot 90 95 c,-< y -O-55 <~> NH-C-S—K -C1 110
