127343. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilinvegyületek folyamatos polimerizálására
Megjelent 1941. évi július hó í. MAGTAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 127343. szám. IV/h/1. osztály. — F. 8958. alapszám. Eljárás vinilvegyületck folyamatos polimerizálásara. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1937. évi szeptember hó 11.* — Németországi elsőbbsége: 1936. évi november hó 20, Vinilvegyületck polimerizálási termékcinek az eddig ismert eljárásokkal való előállítása nagyüzemben nehézségbe ütközik, mert ez a reakció erősen exoterm. 5 Egészen eltekintve attól, hogy a reakció hirtelen bekövetkezése folytán hőmérsékleti és nyomásnövekedések léphetnek fel, amelyek robbanást eredményeznek, már csekélyebb mértékű hőmérséklet- és nyo-10 másingadozások károsak, miután valamely kívánt polimerizálási fokozat elérésére meghatározott hőmérséklet fenntartása szükséges. Az említett termékeknek nagybani előállításánál eleinte nagyszámú, cse-15 kélyebb befogadó képességű egyes készülékeket állítottak- fel avégett, hogy ekként a hőmérséklet ellenőrzését megkönnyítsék. Egyenletes tulajdonságú polimerizátum előállítását azonban ez a munkamód sem 20 biztosítja. Szerves oldószereknek együtt való alkalmazása az esetleg fellépő túlhevítések elvezetése végett sem vezet célhoz, miután ezzel a munkamóddal rendszerint csupán kis molekulasúlyú termékek állít-25 hatók elő. Javasolták továbbá, hogy a vinilvegyületek polimerizálását az emulziós eljárás szerint foganatosítsák. Ez akként megy végbe, hogy a megfelelő monomer vegyü-30 leteket vizes emulgálószerben katalizátorok és adott esetben pufferanyagok hozzáadása mellett nyomásedényben keverés mellett magasabb hőmérséklet behatásának vetették alá. Ellenben itt is, pl. a reakció 40 45 késleltetett megindulása folytán sok eset- 35 ben a reakció nem normálisan megy végbe, aminek nem a kívánt polimerizálási fokozatú végtermék a következménye. E mellett a feldolgozandó monomer vinilvegyület mennyiségéhez viszonyítva nagy feleslegben kell az emulgálóoldatot alkal"mazni, a polimerizátum az emulziós oldatban rendkívül finom alakban van elosztva és a víz koagulálás útján, vagyis ionizált vegyületek (sók, savak, alkáliák) hozzáadásával kicsapja. E kicsapószerek hozzáadásával idegen anyagokat viszünk be, amelyeket utólag még el kell távolítani. Miként megállapítottuk, a polimerizálást egységes, minden kívánt molekuhmagyságu 50 termék keletkezése mellett nagyüzemben is minden nehézség nélkül foganatosíthatjuk, ha azt az emulgáló eljárás szerint folyámatosan végezzük. Evégett a polimerizálandó monomer vegyületet a vizes emulgáló szerrel egyidejűleg, amelyhez a szükséges katalizátorokat hozzákevertük, fűtő- és hűtőberendezéssel ellátott nyomócsövön folyatjuk át. A monomer vegyületnek az emulgálószerhez és katalizátorokhoz való viszonyát, az emulzió belépési hőmérsékletét, a csőben levő hőmérsékletet és az átáramlás sebességét emellett könnyen akként szabályozhatjuk, hogy a cső kilépővégénél kívánt molekulanagyságú egységes 65 polimerizátumot kapjunk. Ekként továbbá a nem kívánt hőmérsékletemelkedést, amely nyomásnövekedéssel van össze-55 60 * Ez a nap az 5930/1939. M. E. sz. rendelet 2. §-a értelmében a volt cseh-szlovák Szabadalmi Hivatalnál annak idején tett bejelentés napja.