127246. lajstromszámú szabadalom • Kemence széntetraklorid előállítására
Megjelent 1941. évi július hó 1. MAGTAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 127246. szám. IV/h/1. osztály. — F. 8946. alapszám. Kemence, szentetraklorid előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. Á bejelentés napja: 1937. évi szeptember hó 18.* — Németországi elsőbbsége: 1936. évi november hó 19. Javasolták már széntetrakloridnak akként való előállítását, hogy szent és klórt kénvegyületek jelenlétében magas hőmérsékleteken (900 C° fölött) egycsítnek. Egyik 5 legfontosabb oka annak, amiért ezt az eljárást technikai mértékben nem lehetett alkalmazni, a reakciós térhez való tartós szerkezeti anyag hiánya volt. Az összes kerámiai anyagok közös jellemzője ugyanis, 10 hogy legalább egyik oxidos alkatrésze szén vagy szénoxid és klór jelenlétében a szentetraklorid keletkezésének hőmérsékletén kloridként elbomlik és elillan, úgyhogy a reakciós tér falai gyorsan tönkrements nek. Nem oxidos szerkezeti anyagok, mint a sziliciumkarbid és egyéb karbidok, a klór, szén, illetve szénoxid közös megtámadásának és a gyakran katalizátorként alkalmazott kénnek vagy az ekkor közbülső 20 anyagokként keletkező kénvegyületeknek huzamosabb ideig nem képesek ellentállni. Meglepő módon, pl. faszénnek, barnaszénkoksznak, aktív szénnek és hasonló kokszolási termékeknek klórozásánál a ke-25 mence burkolataként az elektródaszénnek megfelelő fajtájú nagyfokúan égetett szenet alkalmazhatunk. Az utóbbi szénanyagot önmagában, miként azt az alább említett kísérletek mutatták, a klór aszéntetraklo-30 rid előállításánál betartandó feltételiek mellett szintén megtámadja, a klórral könynyebben reagáló szénfajták jelenlétében azonban ez az elbomlás teljesen háttérbe szorul, úgyhogy a nagyfokúan égetett szén 35 gyakorlatilag változatlan marad. A nagyfokúan égetett szénnek, illetve a grafitnak eme különleges viselkedése az alábbi öszszehasonlító példákból világosan kitűnik. Porcelláncsőben mintegy 2600 C°-on előállított grafitdarabot és mintegy 1400 Ca - 40 on égetett, nem grafitált széndarabot 100 óráig klórkéngőzben 1100 C°-ra hevítjük. A kísérlet befejezte után a grafit és ía nemgrafitált nagymértékben égetett szén porhanyóssá vált és részben szétesett. A súly- 45 csökkenés a nemgrafitált nagyfokúan égetett szénnél az eredeti súly 36°/o-a, a grafitnál 28o/o-a. Összehasonlító kísérletnél teljesen azonos feltételek mellett nemgrafitált nagyfo- 50 kúan égetett szenet és grafitot, kisszemcséjű faszénnel keverve kezeltük. Ebben az esetben a súlycsökkenés az eredeti súlyokra viszonyítva a nemgrafitált nagyfokúan égetett szénnél 0.35 o/o és a grafitnál 55 0.3o/o volt. E csekély súlycsökkenés majdnem kizárólag a kihajtott nedvességtartalomra vezethető vissza. E felismerés alapján lehetővé válik, hogy a szentetraklorid előállítását oly kemence- 60 ben foganatosítjuk, melynek bélése nagyfokúan égetett szénből áll, míg töltéséhez könnyen reagáló szeneket, mint pl. faszenet, barnaszénkokszot, vagy hasonló kokszolási termékeket használunk. 65 A kemence burkolására kiváltképen u. n. elektródaszénből vagy »szénkövekből« álló alakdarabok alkalmasak, melyeket egyes széni aj tákból önmagában ismert módon kötőszerek segítségével való alakítás- 70 * Ez a nap az 5930/1939. M. E. sz. rendelet szabadailimi hivatalnál annak idején tett bejelentés napja. 2. §^a értelmében a volt cseh-szlovák
