127095. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására
Megjeleni 1941. évi június hó Iß. MAGTAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 127095. szám. LV/h/1. (IV/h/2.) osztály. — H. 1065«. alapszám. Eljárás kondenzálási termékek előállításúra. F. Hoffmann-La Roche & Co Aktiengesellschaft cég, Basel. A bejelentés napja: Í939. évi július hó 12. — Svájci elsőbbsége: 1938. évi július hó 26. é. Pótszabadalom a 124288. lajstromszámú törzsszabadalomhoz. A 124288. lajstromszámú törzssz.abadalom szerint trimelilhidrok in ónnak közömbös oldószerben kondenzáló sxerek jelenléiében fitildihalogenidekre való bénulásával 5 olyan vegyületekéi kapunk, melyeknek E-vilamin hálásuk van. Azt lalálluk már mosl, bogy ha a Irimelilbidrokinont dirneli Iliid rokin on okkal és a fililhalogenideket fi lildi halogen klekkel 10 helyellesíljük, ugyancsak E-viiamiu hálás ú vegyületekhez juiunk. A m-xilohi(lrokinonból és liíildibalogenidből kapóit kondenzálási termék sárgás D olaj, melvnek lörésmulalőia n „_, = 1.503. E vegyület tulajdonságaiban ß-lokoferollal messzemenően egyezik; így pl. semleges meiilalkoholos ezüslnitrátoldalol melegben redukál. Hővel végzeit roncsolás-20 sal Irimelilhidrokinon hasad le. A termék tömény kénsavban sárga színnel oldódik; ez az oldat néhány óra múl Ián. erőteljesen IIu oreszká 1. Ha a filiklihalogenklekkel való kondenzá-25 lásboz m-xilohidrokinon helyeit p- vagy o-xilohidrokmonl alkalmazunk, akkor hasonló tulajdonságú kondenzálási termékeket kapunk. Példa: 30 2.5 rész m-xilohidrokinont, 1 rész fil.il dibromidol és 1.5 rész vízmentes cinkkloridot 20 rész 80—105 C°-on, forró pelroléterben oldunk és azután az egészet 2 órán át U)0°-ra hevítjük. A rcakcióoldatbó! sok brómhidrogén hasad le és az ol- 35 dal: barna színt vesz fel. Végül vizet és étert adunk hozzá, azután az él eres oldatot lúggal és vízzel mossuk, szárítjuk és az oldószert elgőzölögletjük. A maradékot pelroléterben oldjuk és aluminiumoxid- 40 oszlophoz adszorbeál táljuk. Petrol éterrel, végzel! előhívás után a kromalogramm« nak csaknem színtelen főöve és legalul, sárga gyűrűje van. Ezt követőleg a főövet metilalkohol ós éter keverékével elu- 45 áljuk, a kivonatot a hozzátapadó bróm eltávolítására nilrogénlégkörbcn meiilalkoholos kálilúggal főzzük. A tiszta vegyület előállítására a lúgos-vizes-melilali koholos oldat kiélerezésével kapott termé- 50 kel újból kromatográfozzuk. Szabadalmi igénypont: A 124288. lajstromszámú kondenzálási termékek előállítását célzó eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy dime- 55 lilhidrokinonokal, célszerűen közömbös oldószerben és kondenzálószer jelenlétében, fitildihalogenidekkel behatásra hozunk. Felelős kiadó: dr. ladomévi SZMEBTNIK ISTVÁN m. kir. szab. bíró. .„I ö V Ö" Nyomdass-.övetkßzet, Budapest. IX., 12rkel-u. 17. Tel.: 182-278 ••- Fel. vez.: Bárányi József.