127063. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műgyanták előállítására
2 127063. Az ekként kapott kis molekulasúlyú egyenesláncú poliamidoknak amid- és/vagy karbamidvégcsoportjaik vannak. Kemény színtelen porokat alkotnak, amelyek fe-5 nolban és hangyasavban oldhatók és mindenkor a karbamidadalék mennyisége szerint változó tulajdonságaik vannak. E polimereket a továbbiakban formaldehiddal vagy formaldehidet leadó anyagokkal re-10 agáilatjuk a végett, hogy a találmány szerinti gyantákat előállítsuk. A formaldehiddel való reakciónál előzőleg rendszerint valamely bázisos katalizátor, mint nátrium acetát, vagy nátriumhid-15 roxid jelenlétében kondenzálunk és ezt követően gyengén savas közegben véglegesen polimerizálunk. A reakciót általában az alkalmazott oldószernek visszafolyató hűtőn elért hőmérsékletén foganatosítjuk. Az 20 oldószer lehet alkohol vagy víz. Ha mígasabbrendű alkoholt, például izobutanolt alkalmazunk, akkor a visszafolyatást akként alkalmazzuk, hogy a víz, amely a reakció folyamán keletkezik, eltávozzék és 25 az oldószer a reakciós keverékbe visszafolyjék. Ilymódon megfigyelhetjük a reakció előrehaladását. A reakció akkor fejeződött be, ha a hűtő nyílásán víz már nem lép ki. Célszerű, ha a formaldehidet 30 fölöslegben alkalmazzuk, mert úgy látszik, hogy az oldószerként hat és ekként a reakciót gyorsítja. A reakcióban részt nem Vett fölös formaldehidet a reakció végén desztillálással eltávolíthatjuk. A végtermék 35 oly oldat, mely minden tetszőleges viszkozitásra hígítható vagy sűríthető. Oly oldatok, melyek több mint 60»/o szilárd anyagot tartalmaznak, hajlamosak irreverzibilis gélek képzésére. Hígított oldatok 40 néha kihűléskor gélt alkotnak, rövid hevítés után azonban újból folyékonnyá válnak. Az oldatokból filmeket önthetünk vagy fecskendezhetünk és ezeket 10 perc alatt 100 G°-on oldhatatlanságig keményít-45 hetjük. Hosszabb keményítős kerülendő, mert a filmek kissé hajlamosak arra, hogy megbarnuljanak. A megfelelően előállított filmek színtelenek, buborékmentesek, átlátszóak és fényesek. Nagy mennyiségű 50 karbamidot tartalmazó gyantákból való filmek kemények és ridegek. Kevesebb karbamidot tartalmazó filmek lágyabbak és hajlékonyabbak. A filmek selyem- vagy gyapjúfeslékekkel könnyen feslhelők. 55 A találmányt az alábbi példák alapján bővebben magyarázzuk, a példákban említett részek alatt súlyrészek értendők. 1. Példa: 1. szakasz: 105 rész hexamelilénammoniumadipát és 48 rész karbamid keverékéi 60 oxigénmentes nitrogén védőburka alatt keverés mellett 150 C°-ra hevítjük. A keverék megolvad és heves buborékképződés indul meg. A gázfejlődés 7 óra múlva megszűnik és az ammoniákszag eltűnik. A re- 65 akciós termek lehűlésekor színtelen rideg szilárd anyaggá dermed, amely 118-150 C°-on, előzetes meglágyulás után megömlik. Savak oldják, forró alkoholok, víz és xilol részben oldják. Molekulasúly meg- 70 határozásokból megállapítottuk, hogy a nyerstermék molekulasúlya mintegy 252. Egymást követő, vízzel és etanollal való kivonatolás után az anyag 80<>/o-a oldhatatlan maradékként visszamarad, molekula- 75 súlya 442. Az anyag molekulasúlya tehát az alacsony polimerek körzetében van. Nem szükséges azonban, hogy az anyagot ekként tisztítsuk. A nyersterméket is reagáltathatjuk az alant leírt módon formai- 80 dehiddel. 2. szakasz: Az 1. szakasz szerint kapott reakciós terméket 57,2 rész karbamidnak 226 rész izobulanolban való oldalához, valamint lOo/o-ékos nátronlúggal 8,0 pH-ra 85 beállított, 370/o-os vizes formaldehid oldat 200 résznyi mennyiségéhez adjuk és c szuszpenziót 4 óráig visszafolyató hűtőn hevítjük, majd 1,3 rész ftálsavanhidridnek 7 rész izobutanolban és 13 rész toluolban 90 való oldatát adjuk hozzá és a visszafolyalő hűtőn való hevítést a képződő víznek eltávolítása mellett folytatjuk. 13 óra múlva, amikor a víz keletkezése megszűnt, a hevítést megszakítjuk. A kihűlésekor vastag 95 géllé dermedő oldatot 133 rész izobulanollal hígítjuk. Miként elgőzölögtelésscl megállapítottuk, az oldatban mintegy 40»/o szilárd anyag keletkezeit. Az oldat saját súlyának felét képes xi- 10 ° íolban felvenni. Ha azonban azonos menynyi ségű xilolt adunk hozzá, a gyanta kicsapódik. Aceton a gyantát szintén kicsapja. Másrészt az oldatot saját súlyának löbbszörösét kitevő mennyiségű bu- 105 tilaceláttal keverhetjük, úgyszintén tetszőleges mennyiségű »celloszo!ve«-vel, butanollal, izobutanollal vagy dimetilformamiddal, a nélkül, hogy megzavarosodnék. Acéllemezre öntött film 110 C°-on 10 perc 110 alatt keményíthető a nélkül, hogy zavarossá válnék vagy ragadna. A film állálszó, fényes és buborékmenles. Ha a filmeket üvegre vagy acélra kenjük, azok vízzel
