127017. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás ketonanilek előállítására
Meífji'lení 1941. évi június hő 3. MAGTÁR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LETRAS 127017. szám. IV, hl. oszlály. — F. 90»». alapszám. 10 15 Eljárás alifás ketonanilek előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a./M. A bejelentés napja: 1938. évi április hó 27.* — Németországi elsőbbsége: 1937. évi máius hó 27. Az alifás ketonok Schiff-féle bázisait, az ú. n. a ti iá s kelonanilekel eddig keíonoknak aniünnel való közvellen kondenzálásával nem sikerült előállítani. Schiff önmaga azon a nézelen volt, hogy a ketonok nem képesek arra, hogy anilinl lekössenek. Későbbi kutatók által (Engler, Riehm, Pauly és különösen utoljára Knoevenagel) által az acetoanilekre vonatkozó cikkeikben nyilvánított nézeteik mind helyteleneknek bizonyultak, lásd, Ber. 65. 1511 (1932) és Annalen 523 (118) 193(5. Ezért újabban Monlagne és Rousseau (C. R. 196. 1165. Chem. C. 1933. I. 3702.) CO+ NHa C, H„í 20 a keletkező vizet nem a reakciós keverékben vizet kötő szerekkel, hanem valamely járulékos anyag hozzáadása nélkül mechanikus úton távolítjuk el. 25 A reakciós víz effajta mechanikus eltávolítását különböző módon elérhetjük, miként, pl. azt analíziseknél foganatosítják, pl. II. Meyer Ann. 133. 331. szerinti készülékével. 30 Ezzel, az eljárással az alifás ketonaanílek gyorsan és jó kitermelés mellett, állíthatók elő. A vízben oldható ketonoknál (aceton, elihnetilkelon! melynél a víz leválasztását, az oldhatóság * Ez a nap az 5930/1939. M. E. sz. badalmi hivatalnál an,na avégett, hogy egyáltalán alifás kelőn- 35 anilekhez jussanak, nehézkes kerülőt alkalmazlak, amennyiben szerves magnéziumvegyüleíeket é teres oldatban zsírsavaniiidekre hagylak behatni és a reakciós termékel túlhevítették. Az eme 40 eljárás szerint kapóit kitermelések csupán csekélyek és metilketonanilek ilymódon nem állíthatók elő. I.'gy laláltuk, hogy az alifás ketonok keresett aniljait egyszerű módon 45 a ketonoknak a nil innal és annak homológjaival való közvellen kondenzálásáva'l előállíthatjuk, ha az alábbi egven súl vrea kció ért elmében 50 R R, = N.C,H» + Hs O zavarja, a reakciós anyaghoz célszerűen 55 kevés benzolt vagy loluolt adunk. 1. példa. 100 rész mcíilizobutilkelont és 186 rész anilinl az Ann. 133. 331. szerint leírl készüléken forralunk. A reakció 60 mintegy 20 óra múlva befejeződött, miként az a lehasadó víz mennyiségéből (18 rész) kitűnik. A reakciós anyagot ekkor vákuumban desztilláljuk. A metilizobuSslkelonanil (11 m nyomáson) 65 107 (?-on forr és színtelen olaj. Kitermelés mintegy 800/0. ('.ékszerű, ha a ledesztillált anilinl további reakcióhoz újrendelet 2. §-a értelmében a volt cseh-szlovák szak idején tett bejelentés napja.
