126942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a corpus-luteum-hormon hatású anyag előállítására
2 126942. tozLaiásávial változtaiható. A rcakcióclegv az üvegcsőből sok vízbe csepeg, ahol két réteg keletkezik, az el nem használódott krómsav a vizes rétegbe kerül, míg az oxi-5 dáció termékei a szénletrakloridos rétegben maradnak. A széntelrakloridot elválasztjuk, a vizes réteget még néhányszor szénlelrakloriddal kirázzuk. Az egyesített szént|etrakloridos 10 oldatokat káliumkarbonát vizes oldalával savmentesre mossuk, majd vízzel kimossuk. A szénletrakloridos oldalol megszárítjuk, majd kevés kálciumkarhonál hozzáadása után (a bróinlermék elbomlásá-15 nak megakadályozása végeit;; 4()°-on vákuumban bepároljuk. A maradékot kevés éterben felvesszük és a kálciumkarbonátről leszűrjük, majd a maradék súlyának megfelelő ö-szörös 20 mennyiségű jégecellel és egyenlő súlyú cinkporral egy órán át melegítjük. A cinkpori, dekaiitálássál elkülönítjük és kevés éterrel mossuk. A jégecelcs oldalol sok vízzel higíljuk 25 és éterrel felvesszük. A vizes részt éterrel többszörösen kikeverjük. Az egyesített éleres' oldatokat híg nálronlúg-oldailal. majd utána víz/el semleges kémhatására mossuk. Az éleres oldal éiermenJesílóse 30 után a maradékot aceton hói kristályosítjuk, midőn a koleszlenon fő Löniege kikrislályosodik. Az anya lúgot, beszárítjuk és 1Q-3 mm Hg vákuumban 200 ü -on desztilláljuk. A desztillátumot petrolíélerhen 35 oldjuk és egy Brockmann-I'éle aluminiunioxiddal (Archiv (\er Pharmacie 1937., 12Í5: Merk's Reagenzien. 3. old.) töltött csövön áll'olyatjuk. Az előhívás pctrolélerrcl vagy bőséges mosással történik. Az ana-40 lizáló kvarclámp,a fényénél sárgás s-zínheu feltűnő gyűrű fölüli levő réteget éter és metanol keverékével kivonatoljuk. Az oldószer lehajlása ulán a maradékul újabb elővigyázatos vákuumdeszl illádéinak (lí)-! 45 mm ilg, l(i() 170°) vetjük alá. Az így nyert eorpus-luleum-hormon hatású anyag sűrű, világos sárga, mézszerű tömeg, mely szerves oldószerekben jól oldódik. Koleszterin dibromid helyeit vehetünk pl. sziloszlerin dibrumidot, mint kiindu- 50 lási anyagot. Ez cselben a mclléklermékként keletkezeit szitoszlenoiil kell az oxidációs termékből ellávolílanunk. A leírásban és az igénypontokban előforduló »rövid idős kitételen olyan idő- 55 tartamuk értendők, amelyek alatt egy kb. 40 cm busszá és kb. 10 mm belvilága üvegesövön cseppenkénl: álfolyalott rcakcióclegv egv cseppje az üvegcsövön áthalad (KÍ).'=+10«<0, ' 60 Szabadulni i igen íjuk: 1. Eljárás corpus-luleuni-hormon hatású anyag előállítására, azzal jellemezve, hogy olyan, szabad hidroxill. tartalmazó, •>.(>dihróm-szlerinekel vagy ,">,(>-ilü)róm-szle- 65 rinszármazékokal, melyek szerkezete a 22-es szénatomig bezárólag a koleszlerin-dibromid szerkezeiével megegyezik, rövid ideig ásványi sav, célszerűen kénsav jeleidéléhen a krómsav oxidáló ha- 70 lásának leszünk ki, az oxidáció termékeit a krómsav további hatásaiul elvonjuk és az így kelelkezetl oxidációs termékekből, brónilalanítás után. a csak a 3-as szénatomon oxocsuporlol tartalmazó 75 telítetlen szlerinekel. pl. kristályosítással eltávolítjuk". 2. Az 1. alatti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy kol eszi erin-dibroin idol oxidálunk. 80 3. Az 1. ós 2. alatti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy az oxidáció, brómlalauílás és a csak 3-as szénen oxidált telítetlen szlerin melléktermék eltávolítása • után visszamaradt oxidációs termékből 85 ketonreagensek alkalmazásával, vagy vákuum-deszlillácLŐ, esetleg abszorpció ólján, avagy c műveletek kombinációja útján a halóanyagul dúsított frakció alakjában különítjük el. 90 Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEETNIK ISTVÁX m. kir. szab. bíró. „J Ö V ö" Nyomdaszövetkezet. Budapest, IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-27S — Fel. Bárányi Józ°,e£.
