126932. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetraklóretilén előállítására
Megjelent 1941. évi június hó 3. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 126932. szám. IV/h/l. osztály. — W. 6998. alapszám. Eljárás tclráklóretiléii előállítására. Dr. Alexander Wacker Gesellschaft für elektrochemische Industrie G. m. b. HL cég, München (Németország). A bejelenlés napja: 1938. évi január hó 19.* — Németországi elsőbbsége; 1937. évi június hó 19. A találmány eljárás Letraklóretilénnek acetilénből és klórból való előállítására. A találmány ér Leimében úgy járunk el, hogy a két gáz keverékét, például 1:3 Mol arány-5 ban, valamely reakcióba nem lépő gáz, pl. nitrogén vagy klórhidrogén jelenlétében forró kontaktusmasszák felett vezetjük el. A katalizátortéren átmenő gázkeverék mennyiségét úgy szabályozzuk, hogy abból 10 se acetilén, se pedig klór ne lépjen ki, hanem lényegében csak tetraklóretiléngőz és klórhidrogén. Az utóbbiak egy részét mindenkor újra a reakciótérbe lépő klóracetiléngázkeverékhtiz adjuk, hogy ezt hi-15 gitsuk és hogy koromnak vagy nem kívánatos melléktermékeknek a kontaktusmasszák túlságos felhevülése általi képződését elkerüljük. A higíiógáz, pl. klórhidrogéngáz térfogata rendesen az aceti-20 lén klórgázkeverék térfogatának kb 3—8-szorasa. A reakcióhőmérséklet szabályozását megfelelő mennyiségű higítógáz hozzáadásán kívül ia reakciótérbe lépő gázkeveréknek, illetőleg egyes komponensei-25 nek hűtésével is elősegíthetjük. A tetraklóreiilénnek a reakciógázokból való kinyerése céljából, utóbbiakat a reakciótérből való kilépéskor hűtjük, úgyhogy te Iraki óretilén kondenzálódik; a tetraklóretilént 30 azonban más módon is elválaszthatjuk, pl. adszorpcióval vagy máseffélékkel. Az átalakítás gyakorlatilag mennyiségileg történik, miniellett nagy tisztaságú letraklóretilén és klórhidrogén képződik. Túlnyo-35 más alkalmazása a reakcióiéi' kisebbítését * Ez a nap az 5930/1939. M. E. sz. rend szabadalmi hivatalnál annak 40 teszi lehetővé, de a felszerelést rendszerint megdrágítja; csökkentett nyomás alkalmazásánál fennáll az a lehetőség, hogy tömítetlen részeken oxigén lép be, ami robbanást okozhat. A reakcióhőmérséklet a reakciógáznak klórhidrogénnel való hígításához és az átmenő mennyiséghez igazodik; rendesen 300—400° hőmérséklet mutatkozott célszerűnek. Kontaktusként már sűrű tesLek, 45 pl. porcéban- vagy üvegcserepek is hatásosak, azonban likacsos kontaktusmasszák, különösen erősen aktívak, mint csontszén, faszén, iszilikagél és effélék előnyösebhen használhatók. Ezekhez célszerűen a hatásosság és élettartam fokozására ismert, klórfelvételt és sósavlebasításl elősegítő anyagokai, pl. két vegyértékű fémek kloridjait, pl. rézkloridot és másefféléket adunk, 1. példa: Az 500 cm3 térfogatú katalizátor tér aktív szénnel van tele és hőmérséklete 300— 400 C°. óránként 30 liter klórból, 10 liter acetilénből, 120—150 liter nitrogénből .alkotott gázkeveréket vezetünk át rajta. Mivel az egész acetilén a klórral átalakul, a reakcióteret lényegében tetraklóretiléngőz, klórhidrogén és nitrogén keveréke hagyja el. A tetraklóretilént hűtéssel minden nehézség nélkül elválaszthatjuk. A távozó gázból a sósavat eltávolítjuk, úgyhogy a nitrogént újra az átalakítandó klór-acetiléngázkeverékliez adagolhatjuk. Ha a reakciótérbe lépő gázt előzetesen lehűtjük, 70 elet 2. §-a értelmében a volt cseh-szlovák idején tett bejelentés napja. 50 55 60 65
