126921. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ciklopentanopolihidrofenantrén-sorozat ketonjainak előállítására
2 126921. AcO Zn 10 pregkeve-1. Példa: 0,1. g A4-prcgnenlriol-17,20,21-on-8-(ltace-i lát-20,21-et 1,1 g cinkporral bensőleg eldörzsölünk és a keveréket kis rctortába tölt-15 jük. Azután az egészet 10-4 mm nyomáson 1 lassan. 150- —170 C° hőm érsek létre hevítjük. K hőmérsékleti közben 51 mg szublimál át. A termék aceton és pentán keverékéből átkristá]yosítva 152 -155 C°-on olvad; a 20 forgatási érték és a keverékolvadáspont( ulán ítélve dezoxikorlikoszleronacetátlal azonos. A tiszta terméket 45( >/o hozadékkal kapjuk. 2. Példa: 25 Az 1. példában leírt módon 0,1 Í nenlriokliacelálol 1,1 g cinkporral riink és a keveréket szublimáljuk. A 170 171 (','-on olvadó pregnenolonaceiálol. kaj)juk, mely eiszappanosüás és oxijj dálás ulán aluminiumizopropilállal ciklohexauon jelenlétében izo-^pregnendiont ad, mely savkezeléssel a pregncndionná alakítható át. 3. Példa: 35 0,1 g ariopreguanlrioldiacclátot 1,1. g cinkporral az 1. példában ismerteiéit módon nagyfokú vákuumban szublimálunk. A kapott termék a 114 C°-on olvadó allopregnan o 1 o n ace I á t. 40 4. Példa: 0,1 g allopregnanlelrollriacelál és 1,1 g cinkpor keverékét az előző példák szerint uag3r fokú vákuumban szublimáljuk. A kapott term ék aílopregnandiolondiace tát. 45 5. Példa: 1 g pregnentriolondiacetatot 50 cm" xi-1 ólban 21 g cinkporral erélyes kavarás közben két órán át gyengén forralunk. Azután a cinkporról leszűrünk és :a szűrle-50 let vákuumban bepárologtatjuk. A maradékot aceton és petroléter keverékéből átkristályosítjuk. A kikristályosodott dezoxikortikoszteronacetátból kapott hozadék 0,7 g. AcO' Szabadalmi igény pontok: 60 "1. Eljárás a cikiopenlanopolihidrofenantrénsorozat ketonjainak előállítására, azzal jellemezve, hogy e sorozat olyan vegyületei, melyek a gyűrűrendszernek va- 65 lamely, hidroxilcsoportot vagy ezzé átalakítható csoportot, pl. észtercsoportot hordozó szénatomján, még egy, --CHR -CH2 R, csoporlozalú oldaliáiicot tartalmaznak, 70 ahol is K hidroxilcsoporlot vagy valamely, ]>1. hidrolízissel hidroxilcsoporttá átalakítható csoportot, pl. észlercsoporlot és Hí hidrogént vagy hidroxilosoporlot vagy valamely, pl. hidrolízissel. 75 hidroxilcsoporllá átalakítható esoporlol, pl. észlercsoporlot jelent. Unom eloszlású cinkkel hozzuk behatásra. 2. Az 1. igénypontban meghatározóit eljárás foganatosításl módja, azzal jellé- 30 mezve, hogy kiindulási anyagok.111 a ciklopenlanopoli hid roíenanlréusoroza Inak az oldalláucol a 17-es szénalomon hordozó vegyüleleil alkalmazzuk. 3. Az 1. és 2. igénypontban meghatározott 55 eljárás l'ogau.alosílási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagul olyan pregnen'lriol-(:>, 17, 20}-at alkalmazunk, melynek hidroxilcsoporljai ieljenes vagy részben észlerezve vannak. 90 4. Az 1. és 2. igénypontban meghatározott eljárás foganalosílási módja, azzal jellemezve, bogv kiindulási anyagul olyan pregnenlrioí-(17, 20, 21)-on-(3)-at alkalmazunk, melynek hidroxilcsoportjai tel- 95 jesen vagy részben észterezve vannak. 5. Az 1—1. igénypontok bármelyikében meghatározott eljárás f oganatosí tási módja azzal jellemezve, hogy a ciklopentanopolilüdrofcnautrénvegyüleleket cinkpor-100 ral csökkentéit nyomáson hevítjük. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEBTNIK ISTVÁN m. kir. szab. bíró. „J Ö V ö" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi Józsfcf
