126910. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetilhidrokinonok és fitilhalogenidek kondenzálási termékeinek előállítására

126910. az oldószer elpárologtatósa után sűrűnfolyós olajlakat kapunk. A 2,3-dimctilhidrokinonból és fililhalogcnidiekből azonos módon a 7,8-dimetil-5 1 okolt kapjuk. 3. Példa': 1,5 g 3,5-dimetilhidrokinont, 5 g fitilbromidol, 1,2 g cinkkloridot és 30 cm3 Ugróiul visszafolyatásra állított hűtő alkaír 10 mázasával 2 órán át főzünk. Ezt követöleg a reakciókeveréket vízzel elroncsoljuk, a ügroinréteget leemeljük, utóbbit nátronlúggal, azután vízzel mossuk és az oldószert elgőzöl ögletjük. A petroléterben oils dott maradéknak aluminiumoxidhoz való kromatográfozásával a kromatogram legfelsőbb rétegeként vékony sötétbarna övet kapunk, míg a cső többi része világosbarna színű. A cső e rész'ének felső fe-20 léből otyan olaj volt eluálható, mely semleges ezüstnilrátoldatot már szobahőmérsékleten való őrzéskor, melegítve pedig gyorsabban redukál. Az elemzés számaiból kitűnik, hogy a kapott vegyület a 25 képlelű 5,7~dimelillokol. 30 4. Példa: 35 2,5 rész 3,5-dimelilhidrokmont, 4 rész fitildibromidot és 1,5 rész vízmentes cinkkloridot 20 rész 80—105 C° forrpontú petroléterben oldunk és azután ia keveréket kavarás közben 2 órán át hevítjük.40 A reakcióoldat sok brómhidrogént hasít le és barnára színeződik. Végül vizet és étert adunk hozzá, ezt követöleg az elérés oldatot lúggal és vízzel mossuk, szárítjuk és az oldószert clgőzölögtetjük. A 45 maradékot petroléterben oldjuk és aluminiunioxidQszliophoz adszorbeáltatjuk. Petrolélerrel való előhívás ulán a kromatogramm csaknem színtelen főövet és legalul sárga gyűrűt tartalmaz. A főövet me- 5-* lilalkobol és éter keverékével eluáljuk, a kivonatol a hozzátapadó bróm eltávolítására nilrogénlégkörben metilalkoholos kálilúggal főzzük. A tiszla vegyület előállítására a lúgos-vizes melilalkobolos oldat kiélerezésével kapott terméket ismétellen kromalográfozzuk, amikor is, mint a 3. példában, 5.7-dimelillokoll kapunk. Szabadalmi igénypont: A 121.288. lajstromszámú szabadalom sze- 60 rinli, di metil b id rokinonok és f iülhalo • genidek kondenzálási lennékeinek előállításai célzó eljárás lovábbl'ej tesz lése, azzal 'jellemezve, hogy dimelilliidrokiuonokat fitilhalogenidekkel esetleg közöm- 65 bös oldószerben és célszerűen kondenzálószer jelenlétében behatásra hozunk. 55 Felelős kiadó: dr. ladornéri SZMERTNIK ISTVÁN m. kír. szab. bíró. „Jövő" Nyomdaszövetkezct. Budapest, IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Felelős vezető: Bárányi Józsel.