126868. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklusos amidoknak egyenesláncú poliamidokká való átalakítására
1268ß8. légkörben hevítünk. A csövet ezután megnyitjuk és 255 C°-on légköri nyomáson 2 óráig hevítjük. Igen kémény, szívós, feliér, szilárd anyagot kapunk, melynek öm- 5 lesztési viszkozitása 255 C°-on 2030 N. 2. példa: 30 rész e-kaprolaktámot és 0,063 rész ecetsayat tartalmazó 19,1 rész vizet fémbombába töltünk. A fémbombát közöm- 10 bős légkörrel töltjük, elzárjuk és 1,5 óráig 250 C°-on hevítjük. A reakció alatt elegendő vízgőzt hagyunk eltávozni és ezzel megakadályozzuk, hogy a nyomás 17 atmoszférát (250 angolfont/négyzetcoll) 15 meghaladjon. Majd a nyomást légköri nyomásra hagyjuk csökkenni és a vizet 1 óráig 250 C°-ra való hevítéssel eltávolítjuk. Kemény, szívós polimert kapunk, melynek belső viszkozitása 0,70. 23 3. példa: Metilciklohexanonoximoknak kénsavval való átrendeződésével kapott izomer laktámok keverékének 5 résznyi mennyiségét 1 mól vízzel zárt csőben közömbös at- 25 Bioszférában 40 óráig 250 C°-on hevítjük. A csövet ezután megnyitjuk és 6 óráig 255 C°-on hevítjük, mimellett a megömleszlett polimerei! nedves nitrogén-áramot vezetünk át. A hevítést további 2 óráig 30 száraz nitrogénáram alkalmazása mellett, majd további 2 óráig 255 C°-on és 5 mm nyomáson folytatjuk. A kapott polimer tiszta, kemény, szaruszerű anyag, melynek belső viszkozitása 0,88. 35 4. példa: 2 rész ciklooklanonizoximot 1 mól vízzel zárt csőben közömbös atmoszférában 3 óráig 250 C°-on, majd 1 óráig 5 mm nyomás alatt 255 C°-on hevítünk. Fehér, 40 szívós polimert kapunk, melynek belső viszkozitása 0,81 és olvadáspontja 178 C°. i5. példa: Oly keveréket, mely 2,5 rész 3-metilciklohexanonizoximot, 7,5 rész monomer he- 45 xametiléndiamoniumadipátot és 0,2 rész vizet tartalmaz, mely utóbbi az adipát polimerizálásakor felszabaduló vízzel együtt â az izoximra számítva 1 mol-nyi mennyiséget tesz ki, zárt csőben közömbös atmoszférában 24 óráig 250 C°-on hevítünk. 50 Majd a csővel megnyitjuk és a keveréket 3 óráig 255 C°-on hevítjük, mimellett nedves nitrogénárammal keverjük. Ezután 1 óráig száraz nitrogénáram átvezetése mellett hevítjük. Szívós, fehér, szilárd anya- 55 got kapunk, amely 194 C°-on lágyul és melynek belső viszkozitása 0,85. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ciklusos amidoknak egyenesláncú poliamidokká való átalakítására, 60 melyre jellemző, hogy több, mint 6 gyűrűsatomot tartalmazó ciklusos amidot 1 mól ciklusos araidra számított 1/10 mólnál nem kevesebb vízzel, célszerűen 1 mól ciklusos araidra számított 1—4 mól- 65 vízzel, hőkzelésnek vetünk alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a hőkezelést két szakaszban foganatosítjuk, mimellett először a kezdeti szakaszt 70 a légköri nyomás fölötti nyomáson a víz visszatartása mellett és a végső szakaszt légköri vagy légköri nyomás alatti nyomáson a víz felszabadítása mellett folytatjuk mindaddig, míg a termék rost- 75 képző tulajdonságokat nem mutat. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a reakciót 180—300 C°-on célszerűen 200—280 C°-on, foganatosítjuk. 80 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a reakciót viszkozitást stabilizáló szer jelenlétében foganatosítjuk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike sze- 85 rinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy gyakorlatilag oximmentes, vagyis O,5o/o-nál kevesebb oximot tartalmazó ciklusos amidot használunk. , 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike sze- 90 rinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy ciklusos e-kaprolaktá-1 mot használunk. Felelős kiadó: dr. ladoméri SKMËBTNIK ISÏVâN m. kir. szab. bitó. „J ö V ö” Nyomdaszövetkezet, Budapest. IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Baranyi József