126852. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az oxálsav észtereinek előállítására

Megjelenik 1941. évi május hó 15. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEI RAS 126852. szám. IV/h/1. osztály. — C. 5395. alapszám. Eljárás az oxálsav észtereinek előállítására. Chemische Werke Aussíg-Falkenau Gesellschaft mit beschränkter Haftung, Aussig. A bejelentés napja: 1940. évi március hó 28. —Németországi elsőbbsége: 1939. évi szeptember« hó 26. Az oxálsav aránylag könnyű elbonthatósága magával hozza, hogy e sav észtereinek előállítása nehézségekkel van összekötve és így a szokásos eljárásokkal tech-5 nikailag nem vihető ki. Többféle kísérlet ismeretes oly eljárás kidolgozására, mely ezeknek az észtereknek előállítására mind technikai szempontból, mind a gazdaságosság szempontjából 10 is megfelel. így megkísérelték már az alkohol-sav-keveréknek vízben oldhatatlan segédanyag jelenlétében való reakcióját, mely segédanyagnak az volna a, feladata, hogy a reakció, illetőleg az észterezés köz-15 ben keletkező vizet az észtereződés keverékéből folytonosan elvezesse. Ennek az eljárásnak a hátránya mindenekelőtt abban van, hogy a gyártási folyamatba oly idegen anyagot kell bevezetnünk, amelyet 20 a reakció befejezése után a végtermékből ismét maradék nélkül el kell távolítani. Ezért eljártak már úgyis, hogy az ászterezésnél járulékos idegen anyagot nem alkalmaztak, hanem mint az észterezésnél 25 keletkező vizet elszállító közegeit magát a reakciónál használt alkoholt alkalmazták, amelyet ez esetben fölös mennyiségben kell használni. Ilyen eljárás különösen könnyen illanó 30 savak észtereinek előállításához vált ismeretessé. Ez az eljárás azonban az oxálsav észtereinek előállítására alkalmatlannak bizonyult, mert az e mellett betartandó nagy hőmérsékletek mellett, amelyekre az 35 alkohol-víz-keverék lehajtása végett van szükség, az oxálsav csakhamar messzemenően szétesik és így az oxálsavészter mellett az önmagában értéktelen formiátészter jelentős mennyiségeit kapjuk. A találmány szerinti eljárással az oxálsavnak ezt a szétesését, amely szükségké- 40 pen ki nem elégítő eredményekhez vezet, úgy akadályozzuk meg, hogy az oxálsavnak a vízzel nem keveredő alkohollal való észterezését vákuumban foganatosítjuk és az alkoholt, amelyet e mellett csekély fö- 45 löslegben kell alkalmazni, az észterezésnél keletkezett.vízszállító közegként használjuk. Ilymódon az oxálsav szétesése messzemenően megakadályozható és az oxálsav- 50 észternek 80<>/o-nál nagyobb kitermelése érhető el. Példa: 504 g kristályosított oxálsavat és 1000 g metilciklohexanolt vákuumedényben ab- 55 szolút, folytonosan növekedő 20—115 mm ;Hg nyomáson forrásig hevítünk. ' Az e közben átmenő alkoholgőzöket, amelyeket a reakció folyamán lehasadó, az észterezéskor keletkező víz visz magával, megtörtént kondenzálódás és a vizes alkatrészektől való szétválasztás után a reakciós edénybe ismét visszavezetjük. 5 óra leforgása után az észtereződés be van fejezve, amit azon ismerünk fel, hogy 65 több víz már nem válik le. Az eredetileg adagolt oxálsavból )a reakciós termékben 86%-ot, mint oxálsavész-60