126440. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szekundér és terciér zsíraromás aminok előállítására
I2K44«. 3 2,8 g protokatechuaidehidet és 3,0 g a - metil - Y - f enil - propilamint (egyenként 1/50 molt) egymással összekeverünk. Az oldat felmelegszik és megza-5 varosodik. Vízfürdőn légüres térben való melegítés útján hidrogén keresztülvezetése mellett a reakciót lefolytatjuk és a vizet eltávolítjuk. A terméket ezután abszolút alkoholban vesszük fel és ío palladiumszivacs alkalmazásával katalitosan hidráljuk. 480 cm3 H 3 felvétele után a reakció megszűnik. Az oldatot brómhidrogénsavval közömbösítjük és az alkoholt legnagyobb részben 15 légüres térben kiűzzük. A maradékból a hidrobromidot éterrel óvatosan kicsapjuk. A kicsapódó sót, amely könynyen olajosan válik ki, hígított brómhidrogénsavból átkristályosítjuk. Lég-20 üres térben kálin való szárítás után a kristály F = 155° olvadáspontot mutat. 5. 1,2-dioxibenzil-a-metil-ß-fenil-propilamin előállítása. 25 OH HQH CH, I I •CH-N-CH-CHrCH, V 2,0 g l-oxi-2-metoxi-benzil-a-metil-T-fenil-propilamint (amelyet a Schiffl'éle bázis katalitos hidrálása útján or-30 tovanüinből és a -metil- Y f enil-propilaminból kaptunk) 20 cm3 állandóan forrásban tartott brómhidrogénsavval 2 órán át C02 áramban főzünk. A feldolgozás ugyanúgy történik, mint az 1. 35 példában. 6. a-metil-ß-3, 4-dioxi-fenil-fenil-etilamin előállítása. 40 HOHOV CH, •CHrCH-N-CHrCHf H 2, 0 g safril-i'enetilaminhidrokloridot, amelynek olvadáspontja F= 197—198° (safrilaminbői és fenetilbromidból) 20 45 cm3 állandóan forrásban tartott, színtelen jódhidrogénsavval Co2 áramban 0,3 g rezorcinnal 45 percig főzünk, majd 20 cm3 vizet adunk hozzá. Állati szénnel való kezelés és szűrés után 50 az a-metil-ß-3, 4-dioxifenil-fenetilamin hidrojodidja kristályosodik ki, melynek olvadáspontja F=155°. 7. a-metil-ß-3, 4-di©xi-feiuletil-etilY-fenil-propilamin előállítása. HOHOCH, HrCH-N-CHa-CHs-CHf C2H5 55 2,0 g a-metil-ß-3, 4-dimetoxi-feniletiletil-Y-fenil-propilamin hidrokloridot, melynek olvadáspontja F= 113—115°, 60 saz 1. példa szerint jódhidrogénsavval a metoxigyöktől mentesítjük. A megfelelő feldolgozással nyert hidrojodid 158°-nál folvad. 8. a-metil-ß-3, 4-dioxi-feniletil-a'-<me- 65 til-Y'-fenil-propilamin előállításara. CH, CH, -CHr CH-N-CH-CHrCHi H a -metil- ß -3, 4-dimetoxi-f eniletíl- a' -me- 7° itil-Y'-fenil-propilamint, melynek 2—3 mm nyomáson 188—190° a forráspontja, az 1. példában megadott módon jódhidrogénsavval kezelünk. Megfelelő feldolgozással az a-metil-ß-3, 4-dioxi- 75 fenüetil-a-'-metil-Y-fenil-propilamin hidro-jodidját nyerjük, melynek olva-< dáspontja F=163—164°. 9. a-metil-ß-3, 4-dioxi-feniletil-a'-me-Ü1-Y'- 4'oxi-fenü-propilamin előállítá' 80 sara. CH, CH, l<Hr'cH-N-CH-CH2 -CHrf H "-OH A 4-metoxi-benzilacetonból és a-metil- 85 ß-3, 4-dimetoxifenil-etilaminból Leuckart-Wallach szerint előállított vegyületet (a bázis forráspontja 3 mm nyomáson 215° és a hidroklorid forrási pontja 169°) az előző példákban ismer- 90 letett módon tömény brómhidrogénsavval C02 áramban hevítünk. A kelétkezett termék feldolgozásával az a-metilß-3, 4-dioxi-feniletil-a'-metil-Y'-4'^oxifenit -propilamin hidrobromidját nyerjük, 95 íamely lakkszerű nem kristályosítható lanyag. Foszforpentoxidon való szárí|tás után a termék analízise a következő: C H N 100 Számított Tényleges 57.55 57.75 6.61 •6.75 3.53 3.40
