126288. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy vagy több egymás fölött fekvő, vékony, ellenállóképes rétegnek szilárd testeken való előállítására
126288. 3 levegőn való felbontásánál, amelyek igen hevesen reagálnak vízgőzzel, mint pl. a titántetraklorid (Ti CÍ4 ) vagy az aluminiumtriklorid (Al Cl3 ). Habár e hiba 5 a levegő nedvességtartalmának pontos ellenőrzésével és ä gázáram erős hígításával valószínűleg kiküszöbölhető, mégis előnyben részesítendő sokkal egyszerűbb és megbízhatóbb módszerek. Ha Ti Cl4-10 gőzhöz valamely reakcióképes halogénhordozót, pl. sziliciumtetrakloridot (Si Cl4 ) adunk, akkor előnyös hatást érünk el. Gázalakú sósavnak hasonló hatása van. A Si Cl4 alkalmazásának az az előnye, hogy 15 folyékony állapotban tetszés szerinti arányban keverhető TiCl4 -el. Azonkívül előnyösnek bizonyult a halogenidoknak vagy keveréküknek túlnagy illékonysága! azzal csökkenteni, hogy azokat valamely közöm-20 bős oldószerben feloldjuk. Használhatók pl. a szerves közömbös halogenidák, különösen a tetraklórszén (C Cl4 ). Alkalmas keverék pl. 3 térfogatrész Ti Cl4 -ből, 1 térfogatrész Si Cl4 -ből és 10 térfogatrész 25 C Cl4 -ből áll. Ha ezt a keveréket szobahőmérsékletben fúvókából 100 C°-on felül felmelegített lemezre fújjuk, akkor teljesen tiszta kocsonyás réteg keletkezik, melynek fénytörőindexfe olyan magasan fek-30 szik, hogy gyakorlatilag szilíciumot nem tartalmazhat, úgyhogy tiszta Ti 02 kocsonyás rétegnek tekinthető. A4 Cl 3 -nál a viszonyok hasonlóak, mint Ti Cl4 -nél. Más nehézség abban áll, hogy bizonyos 35 halogenidák, pl. sziliciumtetraklorid (Si Cl4 ) és szili ciumtetrabromid (Si Br4 ) alacsony hőmérsékletnél (400 C° alatt) a kívánt módon gázalakú vízzel csak lassan, folyékonnyal pedig gyorsan reagál. Ennek kö-40 vetkezménye, hogy nem könnyen sikerül lemezen réteget előállítani, ha azt 100 C°-on felül, de 400 C°-on alul felmelegítjük. Szobahőmérsékletnél azonban finom sósavködök keletkeznek, melyek, úgylátszik, 45 a folyékony víz kiválasztására kondenzálómagnak szolgálnak, minthogy a lemezeken tiszta kovazselérétegek csapódnak le, ha azokat e ködbe hozzuk. Minthogy ennél finom cseppek kondenzálásáról van 50 szó, azért az alátét egyenletes nedvesíthetőségének igen nagy szerepe van. Az alátétnek igen tisztának kell lennie, mert különben foltos, egyenlőtlen bevonatok keletkeznek. Foszforoxidklorid hoz-55' zákeverésével, melynek valószínűleg kondenzáló hatása van, a csapadék egyenletessége lényegesen javítható. Felhevített Si Cl4 -gőz és túlhevített vízgőz keverékének is előnyös hatása volt. Mindezeknél az anyagoknál azonban a kihasználás rossz, 60 mert a halogenidák legnagyobb része gőzalakban távozik. Azonkívül e gőzök támadóak és az egészségre ártalmasak. Azonkívül lehetetlen a lemezen csapadékot létesíteni, ha hőmérséklete 100 C°-nál ma- 65 gasabb. lUtóbbí azonban kívánatos, ha a Ti02 és Si0 2 egy munkamenetben viendő fel és lehetőleg e két anyag keverékét akarjuk elérni. Sokkal jobb megoldás az, ha a légáram helyett éghetőgázok áramát 70 használjuk és azokat a fúvókából való kimenetelénél meggyújtjuk. Ezáltal a reakció rendkívüli módon gyorsul és sűrű, fehér füstfelhők lépnek fel. A használt gáz ne kormosítson és ezért, pl. hidrogén 75 célszerű. Emellett mindenesetre a fent említett hiba megint jelentkezhet, t. i. felhős csapadék képződik. Azonban közömbös gáznak, pl. nitrogénnek hozzávezetésével, amiáltal a lánghőmérséklet 800 C°-ig csök- 80 kenthető, tiszta bevonatot kaphatunk. Azonkívül csekély mennyiségű oxigén hozzávezetése célszerű, mert ekkor a lánghőmérséklet az esetben is, ha további 100 C°-al csökken, aránylag egyenletesen tart- 85 ható és eloltása meggátolható. így 100 C°-nál melegebb lemezeken Si02 csapadékot kapunk, eszerint egyazon feltételeket tarthatunk be, mint Ti02 -nél. Azonkívül lehetséges, a kellemetlen mó- 90 don kezelendő halogenidákat mellőzni és illó vegyületekként szerveseket választani, minthogy ezeknek szerves részei a felmelegített lánghőmérsékleteknél teljesen elégnek. Jól megfelelnek az alkileszterek, 95 pl. a szilícium, methil- és ethilesztere, acetilacetonatok, pl. aluminium-acetilacetonat. A találmány szerinti eljárás különös előnye, hogy képesek vagyunk olyan rétegeket előállítani, melynek fénytörési száma 100 tetszés szerint két anyag fénytörési száma között fekszik. Ezt úgy érjük el, hogy különböző fénytörési számú két anyagnak igen vékony rétegeit váltakozva visszük fel. Ha pl. a kezelendő tárgyat forgótárcsára 105 fektetjük és egymásután az Si02 rétegtartalmú és a Ti02 rétegtartalmú fúvókák alatt engedjük futni, akkor többszörösen egymásra rakott legvékonyabb Si02 és Ti0 2 -tartalmú rétegek keletkéz- H0 nek. Minthogy a rétegek összvastagsága csak kb. 0,1 ü , az egyes rétegek vastagsága csak kb. 5 A°, ami valamely molekularéteg nagyságrendjének felel meg.
