126085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nembenzolgyűrűs nagy molekulasúlyú szénhidrogének előállítására acetilénből
126085. 5 különösen a divinilacetilén magasabb pplimerjeinek képződési sebessége, a hőmérséklet és az acetilén töménységének növekedésével a katalizátor-ke-5 vérekben növekedik, míg a keletkező polimerek még a katalizátor 1 súiyszázalékosnál kisebb koncentrációja mellett is gőznyomást hoznak létre, mely legfeljebb 10o/o-kal kisebb, mint a kü-10 lönválasztott olajok gőznyomása ugyanazon hőmérsékletnél. Ha tehát a fölkavart katalizátorkeverék fölött acetilént vezetünk kevéssé felemelt hőmérséklet, pl. 50 C° mellett, a felszabaduló gázok 15 acetilént, telítetlen olajtermékeket és vízgőzt tartalmaznak. Az olajtermékek és a vízgőz kondenzálódnak és különválnak az acetiléntől, amelyet a katalizátor fölött visszaáramoltatunk. A vi-20 zet a reakcióhoz visszavezetjük és a telítetlen olajokat használatra lefejtjük. A működés feltételeit, úgy, mint az acetilénnek a katalizátor fölötti áramlási sebességét és a katalizátorkeverék káva-25 rásának erősségét a katalizáló kamra mérete és alakja és különösen a hőmérséklet és az acetilén nyomása szabályozza, melynél az előállítási eljárást foganatosítani kívánjuk. 45—100 C° kö-30 zötti katalizáló hőmérsékletek használhatók, de ha az acetilént légköri nyomásnál vezetjük be, akkor az 50 C°os katalizáló hőmérséklet adja a legjobb eredményt. A találmány értelmében a 35 gázok a katalizátor fölött oly sebességgel áramoltatandók, amely elegendő ahhoz, hogy lényegileg valamennyi telítetlen, olajos terméket magukkal ragadják, még mielőtt nem illékony, vagy 40 gyantás termékeket vinnének magukkal a reakciós rendszerbe. Nagyobb köráramoltatási sebességek nem károsak, de csupán thermikusan hatástalanok. Az itt leírt folyamatos eljárással az 45 olajos termékek oly nagy sebességgel távolíthatók el, hogy a katalizátorban nem keletkeznek nem illékony termékek. Lényegileg a telítetlen olajok elméleti hozamát kapjuk az acetilénből 50 és a katalizátor beszennyeződése elhanyagolható értékre csökken. Fent említettük, hogy a katalizátorban a rezet visszanyerhetjük és ismételten felhasználhatjuk, ha az eljárást 55 nem foganatosítjuk oly módon, hogy az olajos termékeket oly sebességgel távolítjuk el, hogy a katalizátorban ne keletkezzenek nem illékony termékek. Mint fent említettük, ilyen feltételek mellett nem illékony, kátrányos vagy 60 gyantás anyagok halmozódnak fel a reakciós masszában és esetleg a keveréket úgy beszennyezik, hogy a vegyfolyamat meglassúdik és a katalizátor a végén hatástalanná válik és újjal cserélendő 65 ki. Az ilyen elhasznált katalizátor keverékek, amelyek fizikai természetük szempontjából szabadon folyó — gyantagömböcskéket vagy szemcséket tartalmazó — szuszpenzióktól a katalizá- 70 tor és kátrány képlékeny tömegéig változhatnak, nagy mennyiségű rezet és vagy kuprosót, pl. kloridot tartalmaznak, amelynek további katalitikus végy -f oly am átok számára igen nagy a po- 75 tenciális értéke. A legtöbb anyag, amely a rézzel, kuproalakban acetilén polimerek távollétében vegyülni képes, nem vegyül a rézzel ily polimerek jelenlétében, vagy további polimerizációt vagy 80 ragacsossá válást okoz. Ennek az az oka, hogy a jelenlevő réz az acetilénpolimerekkel általában állandó alakban vegyül. A. találmány értelmében azonban azt 85 találtuk, hogy a klór használatánál a réz gazdaságosan visszanyerhető a fent leírt reakciós tömegekből oly állapotban, hogy alkalmas ismételt felhasználásra az acetilén-vegyfolyamatokban. 90 Általában a réz visszaalakításakor katalizátor alakban az elhasznált reakciós tömeget edénybe, előnyösen oly edénybe helyezzük, amelynek keverőszerkezete van és abban elegendő víz- 95 zet szuszpendáljuk, hogy hígánfölyó keveréket adjon. Azután klórt vezetünk be a folyadékba kavarás mellett mind^ addig, amíg az összes felhasználható réz oldható kloridokká nem alakul. Eb- 100 bői az oldatból a rezet különböző módokon kaphatjuk vissza, attól függően, hogy a rezet milyen alakban kívánjuk ismét visszavezetni a katalizátor-keverékbe, így pl. az oldat két részre oszt- 105 ható és az egyik rész cinkporral, finom eloszlású vassal, vagy bárminő más fémmel vagy fémekkel kezelhető, amelyek a rezet sóinak oldatában helyettesíteni képesek. A kezelést mindaddig 110 folytatjuk, ameddig az egész réz le nem csapódik és a helyettesítő fém fel nem oldódik. A lecsapott réz azután kiszűrhető és hozzáadható a rézoldat megmaradó feléhez, mire rendes vagy maga- 115 sabb hőmérsékletnél foganatosított keverési időszak után a rezet kissé oldható kuproklorid és rézpor alakjában