126035. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izokinolinvegyületek előállítására
Í26033. A termék vízből vägy inetanol-éterből mindig oldószer bezárása mellett kristályosodik ki. A megfelelő klórhidrát ugyancsak oldószerrel (aceton) kristályosodik. 137° 5 hőmérsékletén habzás mellett olvad. Oldószermentesen kristályos alakban nem állítható elő. 11. -2-[ ci-metil Y C*> l'-dioxifenil)-propil]-1, 2, 3, 4-tetrahidro-izokinolin előállítá-10 sa. 0,75 g 2-[ «-metil-^(2Vi'l "dimetöxi=fenil)propil]4, 2, 3, 4-tetrahÍdro4zökinoliiít (melynek forráspontja 2 ntnt riyömásOii 201-205°) 6 cm3 állandó forráspontú, szín-15 telén jeghidrogénsavvalj nagyon kevés vörös foszfor hozzáadása mellett hidrogén átvezetése közijén fél órán át forralunk. A jődhidrogénsav és a foszfor teljes eltávolítása után a 2-[a-metil-y-(2' l'-dioxi-fe-2o nil)-prop;l]-l, 2, 3, 4-telrahidro4zokinolinjódhidrálot lakk alakjában- nyerjük, mely a klórhidráthoz hasonlóan kristályosodásra nem mulat hajlandóságot. Képiele: 13. l-(/í-fenil-vinii)-3-metil 6, 7-dioxidihidrö-izokinolin előállítása. 25 /X Ha CHj . , N—CH—CHj— CH2 W HJ H2 12. l-(n-hepül)-2-v • x . , - ,J -i'enil-propil)-3-meül~ 30 7-dioxi-l, 2, 3, 4-tetrahidro-izokinolin előállítása. 1,22 g l-(n-heplil)-2-( r-fenil-propil)-3-metil-6, 7-dimetoxi-l, 2, 3, 4-tetrahidroizokinolin-klórhidrátnak 8 cin3 állandó 35 forráspontú jódhidrogénsavval másfél órán ál való hevítése útján az l-(n-hep!ilV2-(7-fenil-propil)-3-me'il-G, 7-dioxi-l, 2, 3, I-lelrahidro-izokinolin-jódhidrálot nyerjük. Ezt a terméket önmagában nem különitcl-40 lük el, hanem a jődhidrogénsav ellávolílása után a 171-172° hőmérsékleten olvadó klórhidráttá alakítottuk át, melynek képlete: 45 50 OH-A /VCH3 rv . JN-CHJH (CH2 ) 6 CH5 -CHi-CHj-«^ HCl 55 C6 H 5 2 g l-( /?-fenil-vinil)-3-nietil-6, 7-dimeloxi-3, 4-díhidro4zokinolin-klórhidrátot (melynek olvadáspontja Jl7-l20°) 28 cm3 állandó 60 forráspontú, színtelen jódhidrogénsavval kevés foszfor hozzáadása mellett, szénsaváramban, 25 percen át forralunk. Kihűléskor az említett vegyület jődhidrátja sárga lapocskák alakjában kristályosodik .kis melyet a foszforral együtt leszívalunk, szárítás után acetonnal kivonunk, az acetonoklat részbeni bepárlása útján kristályos alakban kapUnk és acetonból álkristályosítunk. A termelési hányad az elméletinek legalább 80o/0 -a, a termék olvadáspontja 243-245° (zsugorodás 240°-tól). A klórhidráttá való átalakításhoz a jódhidrálot víz és aceton keverékében oldjuk és frissen kicsapott ezűstkloríddal egy órán át visszacsepegő hűtő alkalmazásával vízfürdőn melegítjük. Megszűrjük, a szüretet további fél órán át kevés friss klórezüst hozzáadása melleit melegítjük, majd ismét megszűrjük és légüres térben szárazra bepároljuk. A maradék kevés acetonnal való kezeléskör pora'.akúvá szilárdul és kétszer normál sósavból átkristályosítható. Az említett vegyület klórhidrátja ekkor 1 mol kristályvizel tartalmaz és 134-136° hőmérsékleten habzás mellett olvad. 14. l-(-/5feiiil-vini'l)-íí,. 7-dioxi-3, 4-diliidro-izokinolin előállítása. 90 65 70 75 80 85 "V\/ CH=CH-C6 H 5 2g l-(/?-fenil-vinil)-6, 7-dimeloxi-3, 4-dihidro-izokinolin-klórhidrátot (melynek olvadáspontja 155-158°) azJ i, példában megadott módon állandó forráspontú jódhidrogénsavval metiltelenítünk és az említett vegyületnek kihűlés után sárga kristályok alakjában kiváló jódhidrátját hásónlŐ módon elkülönítjük. A termék aceton-éceteszterből való átkristályösítás után 218-220° hőmérsékleten qlvad. Klórhidráttá való át- ' •alakításhoz az 1. példa szerint járunk 95 100
