125894. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására
2 125894. katrészek eltávolítása végett éterrel -kötszer kirázzuk. Az oldhatatlan maradék leszűrése után az oldatot 1000 cnr víz és 50 cm3 tömény sósav elegyébe keverjük és 5 állnihagyás után, ha a tömeg már jó! szűrhető lett, leszivatuiik és vízzel mosunk. A kitermelés szárítás után 70 g: számítással: 1 mol difenolizatin -f 2 nini me!tilolizovaleramid — 2 mol víz =--•- 70 g. 10 A vegyület l%os nátronlúgban könnyen oldódik. Az oldatok habzanak és káli u mi e>rr ieiaa í i dd al i hol y a vörös szí n re -akciót adnak. 2. példa. 15 Ha csupán 1 mol metilolizovaleramidot alkalmazunk, úgy oly kondenzáláisi terméket kapunk, mely hasonló az 1. példa szerint előállítotthoz, azonban valamivel nagyobb oldhatósága van. A káliumfer-20 riciaiiirhi.'il való szinreakeio sötétvörös. :t példa. Ha a/. 1. példában 52 g metilolizovaleramid helyett 65 g metiiolkaprilsavamido't ailíkalniazirnk, úgy oly k<MidenzáJás\ 25 termék 91 g-ját kapjuk, mely nátronlm: gal kők színreakciót ad. A termék két kap ril sava ni id maradékot tartalma/,. í. példa. Ha a. ',). példában 65 g metijolkaprii-30 savamid helyett esupán 22 grammal k<r.denzálunk, akkor nionokaprilsav-származékot kapunk. A nyers terméknek metilalkohol ban való feloldása és 21/-%-os szódaoldattal való ki csapása útján az esetleg 35 még hozzákevert difenolizatintól, ameiv 2y2 %-os szódaoldat ban könnyen oldható, elválaszthatjuk. Ily módon oly fehér por 52 g-ját kapjuk, amely 1%-os nátronlúgban habzó oldatokká könnyen oldódik és 40 káliumferrieianiddal ibolya s-zín reakciót ad. J. példa. 30 g difenolizatin t és 60 g cinkkloridot 4- 120 g .jégecetben forrón oldunk és lehűtés után 37 g m'etilol--/ - v.-diinetiikarbainiddal elegyítünk. Miután 4 órán át 50 C"-on hevítettünk, a tömeget 1500 ein' víz és 50 cm3 tömény 5Q sósav elegyébe keverjük. A leszivatott és mosott csapadékot 1000 cur 1 2%-os nátronlúgban oldjuk és 2000 cnr víz és 50 eur tömény sósav elegyével kicsapjuk. Szárítás utálj 47,5 g fehér port kapunk; számítással : 1 mol difenolizatin + 2 mol 55 metilol- 7. - x-'dimetilkarbainid — 2 mol víz -- 49 g. A termék éterben és benzolban nehezen oldódik, könnyen oldódik alkoholban és alkoholos oldatából 2%%-os szódaoldattal nem csapható ki. Kálium- tíO ferricianidda] ibolyavörös színreakciót ad. 6. példa. Ha 20 g fenolftaleinnak és 60 g cinkkloridnak 120 g jégecetben való oldatát 05 27 g metilolkaprilsavamiddal 50 C°-on kondenzáljuk, oly nyers terméket ka l»unk, melyet alkoholban való feloldás és 21 /2 % -os szódaoldattal való kicsapás után, az oldhatatlan részt leszivatva, nátron- 70 lúgba ismét felveszünk és a végtermék':?, ebből az oldatból híg sósavval fehér oor alakjában csapjuk ki. A termék híg iiátronlúgban mély ibolyaszínben erősen habzó oldatokká oldódik. 75 A fenti példáknak megfelelő kondenzálási reakciók metilolbenzamiddal és metilolszalicilamidda] hasonló módon mennek végbe. A példák íuunkainódjait ese> •leg megváltoztathatjuk, ha. pl. cinkklo- 80 rid-jégeeet hclyetl oldó- és kondenzálószei'ként más -anya.gok.a1 , pl. tömény kénsavat alkalmazunk. Hasonló módon kondenzálhatjuk ;: leírási «in ismertetett oxi- vagy alkoxidifemlmetánszármazéko- «r» kat metilol savamidokkal. Szabadalmi U/éiij/panf: Kijárás kondenzálás! termékek előállítására, melyet az jellemez, hogy alifás, aromás vagy alifás-aromás karbon- 90 savam idők vagy oxikarbonsavamidok metilol vegyületei t oly vegyületekre engedjük behatni, melyek az alanti képletek egyikében szemléltetett di oxidif eniImetán-elrondezést mutatják. 95 fel: RO v;1£.y KOC>-- 0 X ü—OK OR. mely képletekben R hidrogén atomot, 100 alkil- vagy acilgyököt X pedig CH.-t vagy CO-t jelentenek. Felelős kiaclo: dr. ladomén Szmertnik István m. kii-, szab. liírí Pallas nyomda. Bridajiest, V.. Htmvéd-u. 13. relolös: liyör.v Aladár it-j/.üa!
