125858. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonamidszármazékok előállítására

L2&8bB. 9 i) Higanyso: A 4-amírtobenzol-szulfon-acetamid náti­riumsójának vizes oldatából e szulfon­xmidvegyület higanysóját állíthatjuk elő, á ha higanya cetátóldattal kicsapunk. A jtrmék (bomlás közben) 251 C°-ön olvad. k) Kinin só: 31,4 g 4-aminobenzol-szulfon-acetami­lot és 32,4 g kinint 200 cm3 alkoholban ló oldunk. Az alkohol lepárlása után a kinin­ió marad vissza, mely vízben Oldódik és kb. 73 C°-on olvad. I) Morfinsó: 21,4 g 4-aminobenzol-szulíon-acetami-15 dot és 30,3 g morfint hevítés közben 200 cm3 alkoholban oldunk. A só éter hozzáadására kicsapódik; 160 C°-on (nem éles) olvad. 28. Példa: 30 4-aminobenzol-szulfonpropionil-amid­kalciumsó. 22,8 g 4-aminobenzol-szulfonpropionil­amidot hevítés közben 150 cm3 vízben oldunk. Ehhez az oldathoz 5 g kalcium-35 karbonátot adunk. Az oldatot forralás után szűrjük és a szűrletet szárazra be­gőzölögtetjük. A maradékot híg alkohol­oól átkristályosítjuk, amikoris 283 C°-on (bomlás közben) olvadó terméket kapunk. •*i 29. Példa: 1-aminobenzol-szulfonfuroil-amid­magnéziumsó. 26,6 g 4-aminobenzol-szuü'oníuroilíimi­dot hevítés közben 200 cm3 vízben oldunk. m Az oldatot 1,2 g magnéziumkarbonáttal forraljuk. A szfirletet begőzölögtetéssel töményíljük és híg alkoholból álkrislá­lyosíljuk. 30. Példa: 40 4-aminobenzol-szulíonnikotoJl-amid­űátriumsó. 27,7 g 4-aminobenzol-szulfon-nikotoil-, amidot 100 cm3 n nátriumhidroxidoldat­ban oldunk. Az oldatot azután szárazra 45 bepárologtatjuk. A maradékot híg alko­holból át kristályosítjuk, amikoris olyan terméket kapunk, mely hevítéskor 270 C°-on, színeződés közben bomlani kezd." ct i . i CtUíi-' -4-aminobenzol-szulfon-acetamid-gIukp- 50 zidmagnéziúmsó. 37,6 g 4-aminobenzol-szuífon-acetamid­glukozidot .150 cm3 vízben oldunk és a keveréket 4,2 g magnéziumkarbonáttal forraljuk. A szűrietet azután szárazra 55 begőzolögteijük, a maradékot híg alko­holból átkristáiyosítjuk, amikoris 165—, 167 C°-on olvació sói kapunk. 32. Példa: 4.4'-aminobenzol-szulfon-amidobenzol- £8 szulfon-acetamid-nátriumsó. 36,9 g 4.4'-aminob2nzol-szulfonami­dobenzol-szulion-acetamidot 100 ' cm3 vízben és 100 cm3 n nátriumhidroxid­oldatban oldunk. A töményített oldatból 65 .alkohollal a nátriumsót kristályos alak­ban csapjuk ki. 33. Példa: 4-benzilaminobenzol-szulíon-acetamid­kalciumsó. 70 30,4 g 4-benzilaminobenzol-szulfon­acetamidot 200 cm3 vízzel és 5 g kalcium­karbonáttal néhány órán át íorralunk. A szűrletet begőzölögtetéssel töményít­juk és a szirupos maradékot abszolút ?5 alkohollal eldörzsöljük, amikoris a kal­ciumsó 268 C°-on (bomiás közben) olvadó kristályos alakban csapódik ki. ; 34. Példa: 4-acetil-szulfamido-2'.4'-diamido- go 1.1 '-azobenzol-nátriumsó. 33,3 g 4-acetil-szulfamido-2'.4'-diami­do-l.l'-azobenzolt 200 cm3 vízben és 100 cm3 n nátriumhidroxidoldatban heví­tés közben oldunk. Alkohol és éter hozzá- 85 adására a nátriumsó az oldatból 207 C°­on (bomlás közben) olvadó barnás na­rancssárga tűk alakjában kristályosodik' ki. 35. Példa: 90 2-aminopiridin-5-szulíonacetamicf. 2-klórpiridin-5-szulfonamidnak tömény vizes ammoniaoldattal 150 C-on zárt tartályban nyomás alatt végzett reakció­jával kapott 2-aminopiridin-5-szulfon-95 amidből 10 g-ot 100 cm3 ecétsáyanhid- i riddel egy órán át forralunk, az oldatot lehűtése után kavarás közben kb. 1 liter

Next

/
Oldalképek
Tartalom