125858. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonamidszármazékok előállítására
L2&8bB. 9 i) Higanyso: A 4-amírtobenzol-szulfon-acetamid nátiriumsójának vizes oldatából e szulfonxmidvegyület higanysóját állíthatjuk elő, á ha higanya cetátóldattal kicsapunk. A jtrmék (bomlás közben) 251 C°-ön olvad. k) Kinin só: 31,4 g 4-aminobenzol-szulfon-acetamilot és 32,4 g kinint 200 cm3 alkoholban ló oldunk. Az alkohol lepárlása után a kininió marad vissza, mely vízben Oldódik és kb. 73 C°-on olvad. I) Morfinsó: 21,4 g 4-aminobenzol-szulíon-acetami-15 dot és 30,3 g morfint hevítés közben 200 cm3 alkoholban oldunk. A só éter hozzáadására kicsapódik; 160 C°-on (nem éles) olvad. 28. Példa: 30 4-aminobenzol-szulfonpropionil-amidkalciumsó. 22,8 g 4-aminobenzol-szulfonpropionilamidot hevítés közben 150 cm3 vízben oldunk. Ehhez az oldathoz 5 g kalcium-35 karbonátot adunk. Az oldatot forralás után szűrjük és a szűrletet szárazra begőzölögtetjük. A maradékot híg alkoholoól átkristályosítjuk, amikoris 283 C°-on (bomlás közben) olvadó terméket kapunk. •*i 29. Példa: 1-aminobenzol-szulfonfuroil-amidmagnéziumsó. 26,6 g 4-aminobenzol-szuü'oníuroilíimidot hevítés közben 200 cm3 vízben oldunk. m Az oldatot 1,2 g magnéziumkarbonáttal forraljuk. A szfirletet begőzölögtetéssel töményíljük és híg alkoholból álkrislályosíljuk. 30. Példa: 40 4-aminobenzol-szulíonnikotoJl-amidűátriumsó. 27,7 g 4-aminobenzol-szulfon-nikotoil-, amidot 100 cm3 n nátriumhidroxidoldatban oldunk. Az oldatot azután szárazra 45 bepárologtatjuk. A maradékot híg alkoholból át kristályosítjuk, amikoris olyan terméket kapunk, mely hevítéskor 270 C°-on, színeződés közben bomlani kezd." ct i . i CtUíi-' -4-aminobenzol-szulfon-acetamid-gIukp- 50 zidmagnéziúmsó. 37,6 g 4-aminobenzol-szuífon-acetamidglukozidot .150 cm3 vízben oldunk és a keveréket 4,2 g magnéziumkarbonáttal forraljuk. A szűrietet azután szárazra 55 begőzolögteijük, a maradékot híg alkoholból átkristáiyosítjuk, amikoris 165—, 167 C°-on olvació sói kapunk. 32. Példa: 4.4'-aminobenzol-szulfon-amidobenzol- £8 szulfon-acetamid-nátriumsó. 36,9 g 4.4'-aminob2nzol-szulfonamidobenzol-szulion-acetamidot 100 ' cm3 vízben és 100 cm3 n nátriumhidroxidoldatban oldunk. A töményített oldatból 65 .alkohollal a nátriumsót kristályos alakban csapjuk ki. 33. Példa: 4-benzilaminobenzol-szulíon-acetamidkalciumsó. 70 30,4 g 4-benzilaminobenzol-szulfonacetamidot 200 cm3 vízzel és 5 g kalciumkarbonáttal néhány órán át íorralunk. A szűrletet begőzölögtetéssel töményítjuk és a szirupos maradékot abszolút ?5 alkohollal eldörzsöljük, amikoris a kalciumsó 268 C°-on (bomiás közben) olvadó kristályos alakban csapódik ki. ; 34. Példa: 4-acetil-szulfamido-2'.4'-diamido- go 1.1 '-azobenzol-nátriumsó. 33,3 g 4-acetil-szulfamido-2'.4'-diamido-l.l'-azobenzolt 200 cm3 vízben és 100 cm3 n nátriumhidroxidoldatban hevítés közben oldunk. Alkohol és éter hozzá- 85 adására a nátriumsó az oldatból 207 C°on (bomlás közben) olvadó barnás narancssárga tűk alakjában kristályosodik' ki. 35. Példa: 90 2-aminopiridin-5-szulíonacetamicf. 2-klórpiridin-5-szulfonamidnak tömény vizes ammoniaoldattal 150 C-on zárt tartályban nyomás alatt végzett reakciójával kapott 2-aminopiridin-5-szulfon-95 amidből 10 g-ot 100 cm3 ecétsáyanhid- i riddel egy órán át forralunk, az oldatot lehűtése után kavarás közben kb. 1 liter