125718. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, hatásos, befecskendezésre alkalmas p-amino-benzilszulfamid származékok előállítására

Megjelent 1941. évi január hó 2-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI UIROSAG SZABADALMI LEIRAS 125718. SZÁM. I V/h/S3, OSZTÁLY. — C. 4925. ALAPSZÁM. Eljárás új, hatásos, befecskendezésre alkalmas p-aminobe'nzolszulfamid származékok előállítására. • Chinoiu gyógyszer és vegyészeti termékek gyára r. t. (dr. Kereszty és dr. Wolf) cég, IJjpesten. A bejelentés napja 1937. évi február hó 13. A 122150 1. sz. magyar szabadalmi bejelentésnek tárgya a p-amino-benzolszulfamido-ecetsav előállítása volt. Ezen vegyület ugyan bakitricid hatású, azon-5 ban az ecetsavgyök behelyettesítése révén az alapvegyület hatásából veszített. Kísérleteink azzal a meglepő eredménnyeljártak, hogyha nem zsírsavakat,, hanem íormaldeíiia-szulíoxilatot hclyetlotesítünk a p-szullamido-anjlin í'ormaldehid-szulfoxilátjához jutunk, melynek sói vízben oldhatok. P-szuliaroido anilin helyett használhatjuk ennek magban, pl. alkilekkel helyettesített származékait is. t5 Az egereken végrehajtott kis érietek mutat ják, hogy ezen új, vízben oldható, jól kristályosodó sókat alkotó vegyületek semmivel sem gyengébb hatásúak, mint maga a para-amido-benzolszulíamid, A 20 szabad sav hosszú ideig nem tartható cl, mert bomlik, sói azonban állandóak. Példa: 50 g p-amido-benzolszulfamidot 70 ccm víz és 25 ccm 47%-os nátronlúg ke».:> vérekében vízfürdőn feloldjuk, lehűtjük kb. 30°-ra és 100g Rongalit „C" 200 ccm vízben való oldatát adjuk hozzá. Azonnal csapadék válik ki. Az oldatot 60°-ra melegítve, ezen csapadék feloldódik. Egy 30 órán át tartjuk ezen a hőmérsékleten, mire a lehűlés után kiválik egy kevés szennyeződés, melyről gondosan szűrünk. Ezen reakcióelegyből a képződött új vegyületet azonnal is kicsaphatjuk sósavval, de célszerűbb úgy eljárni, hogy 48 órán 35 át állni hagyjuk az elegyet. A megsavanyitást elővigyázatosan kell végezni, íeles ásványi sav kerülendő. A csapadékot levegő kizárása mellett kell leszűrni, és alkohollal és éterrel mosni. 40. Vákuumban íoszíorpentoxid felett a savat megszárít j uk. A savat, amely gyengén kénhidrogén szagú, ezekután náiriumsóvá alakítjuk. A savat úgy oldjuk nátronlúgban, hogy 45-. mintegy 5U%-os vizes náiionsó-oldat keletkezzék, amely tömény oldatból a nátriumsót acetonnal, vagy alkohollal csapjuk ki. Ha nem válna ki a nátriumsó, úgy izzított rézgáiic felett exikkátorban 50 hagyjuk az oldatot állni, midőn is a víz lassú párolgása folytán a lassan felkoneentrálódott alkoholból nagyon szép rozettákban válik ki az uj vegyület nátriumsója. 55, A megszárított szabad savat nitrogéntartalmú bázisokkal is közömbösíthetjük. Például a száraz savat abs. alkoholban stiszpendálhatjuk és abs. alkoholban oldott ammóniát fölös mennyiségben adunk e» hozzá. Keverésre az ammoniumsó szép kristályos állapotban keletkezik. Ezt lenuccsoljuk, alkohollal és éterrel mossuk és szárítjuk. Ammóniák helyett használhatunk szerves bázisokat is. 6* Eljárhatunk azonban úgy is, hogy nátronlúgot kevesebbet veszünk, mint az előző példában meg van adva és ez esetben a reakcióhőmérséklettel megyünk