125443. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difenilszulfonszármazékok előállítására
125443. 7 és az acetont a szüredekből elpárologtatjuk. A visszamaradó vizes oldatból koncentrált sósavval a bisz-[N'~(3'-amInofeníl-4'-szulfonsav)-karbamido-N-fenil-4]-5 szulfon 18 g-nyi mennyiségét csapjuk ki. 22. példa. 65 g 2-naftilamm-3,6-diszulionsavat (mononátriumsót) 100 cm3 2-n-nátronlúgban és 250 cm3 vízben oldunk. Az ol-10 dathoz 55 C°-on keverés mellett 30 g dif enilszulf on-4,4'-di-izocianátnak 250 cm3 acetonban való oldatát csepegtetjük és ezt követően 4 óráig 65 C°-on keverjük. Az acetont elpárologtatjuk, a vizes olda-15 tot forrón szűrjük és a szüredéket 1000 cm3 35%-os nátriumkloridoldattal hígítjuk. Kevés tömény sósav hozzáadásakor a feltehetően keletkezett bisz-[N'-(3',6'naftalin-di-szulfonsav- 2')- karbamido- N-20 fenil-4]-szuIfon csapódik ki, melyet leszivatunk és 100 C°-on szárítunk. 76 g meleg vízben oldódó terméket kapunk. 23. példa. 19 g 2-naftilamino-6-karbonsavat 50 25 cm3 2-n-nátronlúgban és 200 cm 3 vízben oldunk és 55 C°-on keverés mellett 15 g difenilszulfon-4,4'-di-izocianátnak 250 cm3 acetonban való oldatát csepegtetjük hozzá. 3 órai keverés után az acetont 30 elpárologtatjuk, a vizes oldatot szűrjük és a szüredéket 1000 cm3 35%-os nátriumkloridoldatba keverjük. A feltehetően kelet kezett b isz-[N '-(6 '-karboxi-naf t il-2' )karbamido-N-fenil-4]-szulfon kicsapódik, 35 leszivatjuk és 100 C°-on szárítjuk. A kitermelés 30 g. 24. példa. 34,7 g 2-naftilamino-4,8-biszulfonsavas nátriumot 150 cm3 vízben oldunk és 50 40 C°-on keverés mellett 15 g dif enilszulf or-4,4'-di-izocianátnak 100 cm3 acetonban való oldatát csepegtetjük hozzá. 60 C°-on 3 óráig való keverés után az acetont elpórologtatjuk, a visszamaradó vizes ol-45 datot szűrjük és a szűredéket 900 cm3 35%-os nátriumkloridoldattal keverjük. A feltehetően keletkezett bisz-[N'-(4',8'naftalindiszulfonsav-2')-karbamido-N-fenil-4]-szulfon válik ki, melyet leszivatunk 50 és 100 C°-on szárítunk. A kitermelés 31 g, vízben oldható. Azonos módon 2-naftilamin-6,8-diszulfonsav mononátriumsójának 32,5 gnyi mennyiségéből és 15 g dif enilszulf on-4,4'-di-izocianátból 22 g kondenzálási 55 terméket kapunk, mely feltehetően a bisz-[N'-(6,8'-naftalindiszulfonsav-2')karbamido - N -f enil- 4]-szulf ónnak felel meg. 25. példa. Q% 49,0 g 2-naftilamin-6-szulfonsavas nátriumot 350 cm3 vízben oldunk. Az oldathoz 55—60 C°-on keverés mellett 30 g difenilszulfon-4,4'-di-izocianátnak 250 cm3 acetonban való oldatát csepeg- 65 tétjük. 60—65 C°-on 4 óráig való keverés után az acetont elpárologtatjuk és a visszamaradó vizes oldatot forrón szűrjük. A szüredéket 1000 cm3 35%-os nátriumkloridoldatba keverjük és a feltehetően 70 keletkezett bisz-[N'-(6'-naftalinszulfonsav-2')-karbamido-N-íenil-4]-szulfont leszivatjuk, kinyomjuk és 100 C°-on szárítjuk. A kitermelés 75,5 g, a termék meleg vízben oldódik. 75 Azonos módon 24,5 g 2-naftilamin-8-szulfonsavas nátriumból, illetve 22,3 g 2-naftilamin-5-szulfonsavból, illetve 24,5g 2-naftilamin-7-szulfonsavas nátriumból és mindenkor 15 g difenilszulfon-4,4'-di- 80 izocianátból kondenzálási termékként feltehetően a bisz-[N'-(8'-naftalin-szulfonsav- 2') - karbamido- N -fenil- 4]-szulfont (26 g), a bisz-[N'-(5'-naftalinszulfonsav-2')-karbamido-N-fenil-4]-szulfont (21,5 g), 85 illetve a bisz-[N'-(7'-naftalin-szulfonsav-2')-karbamido-N-fenil-4]-szulfont (30 g) kapjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás difenilszulfonszármazékok elő- 90 állítására, melyre jellemző, hogy a dif enilszulf ónnak vagy magban helyettesített származékainak 4,4'-di-izocianátjait, -di-karbamidkloridjait, -diuretánjait, -di-karbonsavazidjait, -di- 95 izotiocianátjait, -di-ditiokarbaminsavésztereit, -di-ciánaminovegyületeit, vagy -di-izotiokarbamidétereit oly szerves vegyületekkel hozzuk reakcióba, melyek a minő csoport mellett 100 legalább egy vízben oldhatóvá tévő csoportot tartalmaznak, vagypedig fordítva, legalább egy oldhatóvá tévő csoportot.tartalmazó szerves vegyületek izocianátjait, karbamidkloridjait, 105 uretánjait, karbonsavazidjait, izotiocianátjait, ditiokarbaminsa vésztereit, ciánaminovegyületeit vagy izotiokarbamid étereit 4,4'-di-aminodif enilszulf ónra, vagy ennek magban 110
