125405. lajstromszámú szabadalom • Eljárás festett fényképészeti anyagok előállítására
135405. 5 ahhoz hígított nátriumkarbonátoldatot adunk, gyors' hasadás lép fel, amikor is hasítási termékül 178° olvadáspontú benzoilaminoazotoluolt kapunk, 5 Hasonló terméket kapunk, ha a kiindulási anyagul alkalmazott benzoilamino^ azotoluolt pl. 2 Mol 4-aminoazobenzolból és 1 Mol 2,4-diklórkinazolmból kapott kondienzálási termékkel helyettesítjük. iO Hasonló tulajdonságúak, továbbá azok a kondenzálási termékek, melyeket a 2. példában említett acilezőszerrel állítunk elő. Az a nitrofestőanyag, mely anilin és 1-15 klór-2,4-din|itrobenzol komdenzálásakor képződik, benzoesavdiszulfokloriddal szintén könnyen oldható, lúgokkal hasítható származékká alakítható át. 4. Példa: 20 150 rósz száraz piridinbe kavarás és jég és konyhasó keverékével végzett hűtés közben 10 rész klórszulfonsavat adagolunk és ezt követőleg a reakciókeveréket kb. 20°-ra melegítjük.. Ehhez azután dia-25 zotált 4-amino-3,2-dimetilazobenzolból és p-krezolból kapott pigmensből 6,8 részt adunk és az egészet fokozatosan 60—70°-ra melegítjük és 3—4 órán át ezen hőmérsékleten tartjuk, amikor is a pigmens las-30 sanként feloldódik és élénk sárgásbarna színű átlátszó reakcióoldat képződik. Már most a reakciótömeget lehűlni hagyjuk és azután 55 rész 220 rész vízben oldott nátriumkarbonátba öntjük. Vízgőzzel végzett 85 desztillálással a.piridint kiűzzük, a kapott vizes maradékot hűtjük és a kicsapódott szilárd reakciótermókről leszűrünk. A kapott kénsavészter sóját még csekély mennyiségű változatlan kiindulási pig-40 mens eltávolítására vízben oldjuk, leszűrünk, konyhasóval forrón kicsapunk és leszívatunk. Ily módon az új szulfoésztert finom kristályok alkotta narancsszínű termék alakjában kapjuk, mely vízben 4,5 narancsvörös színnel oldódik és savak hozzáadására a kiindulási pigmenst ismét könnyen visszaalakítja. 5. Példa: Szulfobenzoilkloridnak piridin jelenlé-30 tében diazotált 5-amino-l-(4'-etoxi)-fenil-2-f enil-benzimidazolból ós 2-oxinaf talinból kapott azofestőanyagra való behatásával előállított vízben oldható festőanyagszármazéknak 2%-os oldatából, 50 cm3 -t kb. 55 40°-on 100 cm3 20%-os zselatinoldathoz adunk. Az oldatot gondosan kavarjuk és eközben ahhoz 10 cm8 kb 20%-os ammóniaoldatot adunk. A zselatinoldatot kb. 1 órán át 40—50°-on tartjuk, amikor is a vörös oldhatatlan festőanyag képződik. A 60 zselatint azután dermesztjük, mossuk, majd újraolvasztás után szűrőrétegül valamely film halogénezüst-emulzíórétegére . öntjük, amikor is az kb. 1 ni2 felületre elég. 65 6. Példa: •Az 5. példa szerint előállított, mosott, festőanyagtartalmú zselatint kb. ezzel megegyező mennyiségű halogénezüstzselatinnal összekeverjük, pinacianollal 70 (minden liter emulzióra 20 mg) érzékenynyé tesszük, így pl. 4 cm* festőanyagtartalmú zselatint 3 cm3 halogénezüstemulzióval összekeverünk és az egészét 9X12 cm nagyságú lemezre öntjük. 7ö Az 5. és 6. példákban említett festőanyag helyett vörös szániára szulfonbenzoesavklorid és az 5-amino-l,2-dif enil-benzimidazolból és 2-oximaftalinból kapott azofestőanyag reakcióterméke, míg sárga 80 számára a megfelelő kondenzálási termék 5-amino-l-(4'-etoxi) - fenil-2-fenilbenzimidazolból és l-oxi-4-,5-dimetilbenzolból, továbbá bíborvörös számára a megfelelő reakciótermék a diazotált 4-amino-3-metil- 85 l-l'-azobenzolból és 2-oxinaftalinból kapott azofestőanyagból alkalmazható. 7. Példa: Diszulíobenzoilkloridnak diazotált 4-klór-2-amino-l-difeniléterből és 1-benzoü- 90 smino-8-oxinaftalin - 3,6-diszulfonsavanilidből kapott azofestőanyagra való behatásával előállított festőanyagszármazék 1,5%-os oldatából 60 cm3 -t kb. 45 C-on 110 cm3 20%-os zselatinoldathoz adunk. 95 Állandó kavarás közben azután az oldathoz kb. 10 cm3 tömény nátriumkarbonátoldatot adagolunk. A nehez-m oldható festőanyag képződése megkezdődik, melyet azután ugyanezen vagy fokozott hő- 100 mérsékleten huzamosabb ideig végzett kavarással befejezünk. A mély kék-vörösre festett zselatint az 5. példában megadott módon tovább feldolgozzuk. Szabadalmi igénypontok: 105 1. Eljárás vízben oldhatatlan festőanyagokkal festett fényképészeti anyagok előállítására, azzal jellemezve, hogy
