125404. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fiziológiailag hatékony anyagok előállítására
4 135404. az oldalláncban lévő szénatomok számában különböznek. X. szokásos módszerek segélyével a savelegyet az egyes alkatrészekre választhatjuk szét, ajmi által a fcö-5 vetkező savakat kapjuk: 3-epi-acetöxi-allokolansav, 3-epi-acetoxi-nor-allokolansav. 3-epi-acetoxi-bisnor-allakolansaV és 3-épiacetoxi-etk>allokolansav. Ezeket a savakat, különösen a nem; elésztereaett savakat, 10 pl. a Bericnte der deutschen chemischen Gesellschaft 68. kötetének 1814. és köv. oldalai ismertetik. Az egyes savakat húszszoros mennyi-Ahelyett, hogy a savak elegyét az egyes •60 savakká különítenők el, természetesen úgy is eljárhatunk, hogy az elegyet közvetlenül észterezizük el, amikoris a fenti alkoholok elegyét kapjuk. Ezt az alkoholelegyet minden további nélkül gyógyásüSati-65 lag alkalmazhatjuk; ilyképpen megtakaségű éterben szusapendáljuk és felesleges mennyiségben éterben oldott cüazoimetáait 15 adagolunk hozzájuk. Több órai állás után a sav feloldódott, mimellett e folyamatot kevéfe metanol hozzáadagolása útján gyorsíthatjuk. A diazometán feleslegét néhány cm3 jégecet segélyével eltávolítjuk, ezután,20 pedig a rdakcióelegy illékony részleteit ledesztilláljuk. A maradék a reakcióba vitt sav metilészteréböl áll, melyet további tisztítás nélkül vethetünk alá az 1. példában isimertetett redukálásnak.. Eképpen a 25 következő primer alkoholokat kapjuk: rítjuk a különböző elválasztási műveleteket. , 3. Azon savak elegyét, melyeiket epi-dihidrökoleszterin oxidálásánál kaptunk (lásd 2. példa), •— elészterezéfe helyett — 70 tionilkloriddial a savkloridok megfelelő elegyévé alakítjuk át. a) 3-epi-oxi-allokolanil-metanol olvadáspont 187—189 O (a)D = -f 36° (absz. alkoholban) számított: C 79,49% H 11,59% 30 talált.: 0 79,78% H 11,77% Ez a vegyület diacetátot képez, amelynél olvadáspont 114—116 O («)D = +34° (absz. alkoholban) számított; C'75,28% H 10,31% talált: C 75,12% H 10,48% 35 b) 3-epi-oxi-nor-allokolanil-metanol olvadáspont 213—213,5 O {a)D =-f-31» (absz. alkoholban) számított: C 79,24% H 11,48% talált: C 79,15% H 11,34% Ennek diacetátja: olvadáspont 135—137 C° 40 (a)D =-}-34,5° (absz. alkoholban) számított: 0 74,94% H 10,l8<>/0 talált: C 75,03»/0 H 10,01% e) 3-epi-oxi-bisnor-allokolanil-metanol olvadáspont 230—232 O (x)D = + 27<> (absz."alkoholban) 45 számított: C 78,97% H 11,37% talált: C 79;32% H ll,5l»/0 Ennek diacetátja: olvadáspont 146—147 C» («)D = +25° (absz. alkoholban) számított: C 74,59% H 10,04% 50 talált: C 74,60% H 10,21% d) 3-epi-oxi-etio-allokolanil-metanol olvadáspont 221—223 C» («)D = + 22» (absz. alkoholban) számított: C 78,35»/, H 11,10% talált: C 78,09% H 11,2% 55 Ennek diacetátja: olvadáspont 105—106 C» («)D = + 16° (absz. alkoholban) számított: C 73,83% H 9,74% talált: • C-73,91% H 9,87»/0
