125392. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sztilbénfestőanyagok előállítására

í) lZii'392. alkalmazása. A fémeladó és/vagy oxidáló szerekkel végzett utókezelés ugyancsak ismert módon történhetik. A kapott festőanyagok a megfelelő fém-5 mentes festőanyagokkal vagy az ismert festőanyagokkal szemben általában az erősen megjavult fcmállóságukkal, részben a megjavult mosás-, lúg-- vagy savállóságukkal, részben pedig- mindezeknek 10 az ellenálló tulajdonságoknak megjavulásával tűnnek ki. Az új festőanyagok a gyapotot barnás narancstól mélybarnáig terjedő színekben, oliva színben, továbbá szürkétől szürkéskékig terjedő sizínárnya-15 latokbán festik meg, ami a sztilbénfestőanyasok színskálájának tetemes bővítését jelenti." Ezek az eredmények nem voltak előreláthatok és fontos műszaki haladást jelentenek. 20 AlkocxigyökÖket tartalmazó aminoazobenzolvegyületek, mint pl. 6-metoxi-laminoazobenzol-3'HSzulfonlsaiV, 3, 6-dimet-0'xi-l-aiminoa:zoibenzoli-4'-sz;ulfonsav: stb. alkalmazása a fenti kondenzáló reakcióhoz 25 ismeretes • ugyan, azonban a találmány szerint kapott összehasonlító termék — melyet ugyan aminoazobenzolfestőanyaggal állítottunk elő, amely nem az, aminogyökhöz, hanem az, azogyökhöz viszouyí-30 tott orto'-helyzeitben tartalmaz a kapcsoló alkotóban egy mctoxigyököt •— a fémeaé«, pl. rézhevitel után az ismert, analóg festőanyagokat az ellenálló tulajdonságok, különösen a fényállóság tekintetében je-35 leülősen felülmúlja. 1. példa. 38 rész festőanyagot - - melyet úgy állítottunk elő, hogy diazotált 4-klór 2-amino] -oxibenzol-6-szulfonsavat 2-amino-5-oxito-40 lunllal szódaalkáliás oldatban kapcsoltunk — valamint 47,4 rósz dinitroisztilbéndiszulfonsavas nátriumot kavaró vaskazánbau 400 rész vízzel és 70 rész 36 Bé fokú nátroiúúggal vissza folyatás közben 12 órán áí 45 forralunk. (Kihűlés után a nátronlfig-ot sósavval letompítjuk és a festőanyagot konjdiasóval teljesen kicsapjuk és megszűrjük. A még nedves szüred-éklepényt 80°-on 50 1600 rész vízben oldjuk és olyan oldattal elegyítjük, amelyet 25 rész kristályos rézszulfátból 100 rész vízben és 75 rész 25%-os ammóniában állítottunk elő. Az elegyet visszafolyató hűtővel felszerelt 55 vaskazánban; 6 órán át 80—90?-on hevítjük. Egy ki sózott és gyengén ccetsatasra állított próbának ferriciánkáliurmnal még rézfölösleg-nyomot kell kimutatnia. Ha ilyen nyomot nem találunk, akkor még némi ammóniás réaszulfátoldatot adago- 60 lünk. A részben kicsapódott rézvegyületet ezután teljesen lcisozz.uk

és megszűrjük. A megszárított festőanyag sötétbarna por, mely vízben sárgásbarna, tömény kénsavban pedig ibolyaszínben oldódik és 65 a gyapotot erősen fényálló barna színekbem festi meg. Ha a fenti példában — egyébként azonos elegyítés mellett — csak 23,7 rész dinitrostilbéndiszűlfonsavat használunk, 70 akkor valamivel sötétebb árnyalatú, hasonló festőanyagot kapunk. További hasonló festőanyagokat kapunk, ha a fenti példában a 4-klór-2-amkio-l-oxibenzoíMi-szulfonsavat pl. 2- 75 amrno-l-oxibenzol-4-szulfonsavva.l vagy 2-klöranilin-5-!szulfonsavval stb. helyettesítjük. 2. ábra. 64,6 rész festőanyagot — melyet úgy ál- 80 látottunk elő, hogy diazotált 2-amino^l-oxibenzol-4-szulfonsiavat m-anizidinnel lakmuszra, gyengém savanyú oldatban, esetleg- naftalin-2-szulfonsav jelenlétében, kapcsoltnuk — 47,4 rész dinitrosztilbéndiszul- 85 fonsavas nátriummal 500 rész vízben és 100 rész 36 Bé fokú nálronlúgban 18 órán át 100—105°-on kondenzálunk. A nátronlúg sósavas letompítása után a festőanyagot teljesen kisózzuk és megszűrjük. 90 A festőanyag még nedves szüredéklepényét kb. 3000 rész vízben 80°-on oldjuk és olyan ammóniás rézszulfátoldattal, amelyet 200 rész vízben és 150 rész 25%-os ammóniában oldott. 50 rész kristályos réz- 95 szulfátból állítottunk elő, 6 órán át 80—• 90°-on, az 1. ábra szerint rezezünk. A festőanyag megszárítva sötétszürke por, mely vízben barnásvörös, tömény kénsavban pedig kék színben oldódik és a íoo gyapotot igen fényálló, mélybarna színekben festi meg. Ha a fenti példában az m-a,nizidint 2,5-dimetoxianilinnel helyettesítjük és a kondenzálást a fenti példa szerint végezzük, 105 vagy pl. kavaró autoklávban 2 órán át 105—110°-on rezezünk, akkor olyan festőanyagot kapunk, amoly a gyapotot igen fényálló szürke színekben festi meg. Ha a fenti adatok szerint rezezett festő- 110 anyagot 1000. rész vízben és 20 rész 30 Bé i'okú nátronlúgban oldjuk és lassan 300