125391. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oximok előállítására

2 135391. a befejezésig alkalikus állapotban maradó közegben foganatosítható. Végezetül azonban itt is célszerűen savanyú reakciót létesítünk, adott esetben gyenge savak, mint •h íoszíorsav vagy ecetsav segélyével. A semlegesítéshez minden hatékony savlekötőszer, példává maró alkaliák, alkalikarbouátok, ammóniák, aminbázisok, ainmoniumkarbonát számba jönnek, ameny-10 nyiben azok a hidroxilaminsók anionjaival vízben elegendő mértékben oldódó sókat adnak. Oly bázisok is, amelyek mint a niarómész hidroxilaminsznlfátra való behatáskor oldhatlan reakciós terméket 15 adnak, alkalmazhatók, ha a képződött oxim a reakciós keverékből vízgőzzel kihajtható. A hidroxilaminsóoldatot ós a karbonilvegyületeit célszerűen nem adagoljuk pon-20 tosan ekvivalens mennyiség ékben. Legelőnyösebben a hidroxilammsó fölöslegével dolgozunk. Ez a fölösleg például 3—15% lehet. A fölösleget úgy is visszanyerhetjük, hogy az anyalúgot a még meglévő 55 hidroxilamin szempontjából fölös menynyiségű karbonilvegyiilettel keverjük ós a keletkezett oximot az eközben szabaddá váló sav megelőző további semlegesítése után a karbonilvegyületnek esetleg jelen-30 lévő, nem oxianálható kísérő anyagaival és a karbonilvegyület fölöslegével együtt, például vízgőzzel leválasztjuk ós a keveréket, adott esetben az oximnak alkálival való leválasztása és szükség esetén to-S5 vábbi tisztítása után, az eljárás menetébe visszavezietjük. A hűtőhatás fokozása végett, vagy a külső hűtés pótlásaként az oximálást megfelelő alacsony hőmérsékleten forrásba-40 jövő oldószer jelenlétéiben foganatosíthatjuk. Oly oldószerek ©setén, amelyek kissé Mlmagas hőmérsékleten formaik, jmint például a metilénklorid, a forrpont csökkentett nyomás létesítésével süllyeszthető. -45 Nemcsak igen hatásos melegelveaetlést, hanem egyidejűlég alapos keveredést is elérhetünk. Példa. Hűtőköpennyel ellátott hengeres cső-50 ben, amelyben egyenletesen ható propellerkoverő forog, literenként 170 g bázist tartalmazó koncentrált hidroxiiaminszulíátoidatot, 1 mol ketonra számított 1.05 nipl bázist folyamatosan adagolunk. A cső íaláu át sorban egymás fölött elrendezett 55 finom fúvókákon át 30%-os vizes ammonia kot vezetünk be. A hozzáfolyast úgy szabályozzuk, hogy az egész kolonnában erősségében .felülről lefelé csökkenő ,9a,vanyú reakció uralkodik. Az alsó végen 60 a már kásás reakciós tömeg folytonosan dolgozó centrifugába folyik. A szürlet a mosófolyadékkal együtt gyüjtőtartányba jut, amelybe 1 mol eredeti ketonadalékra számított 0.1 mol ketont utánaadagolunk. 65 Körülbelül 4 pH értókig újból semlegesítünk és a ketonból, ketónoximból és ciklohexanolból álló keveréket vízgőzzel, visz.szanyerés végett, lefúvatjuk., A vizes anyalúgot trágyasóra dolgozzuk fel. A 70 ketonadalékra számított, közvetlenül kinyert oxim mennyisége az elméleti menynyiségnek 95%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás oximoknak karibonilvegyüle- 75 tekből ós vizes hidroxilaniinsóoldatokból való előállítására, melyre jellemző, hogy az eljárás foganatosításaihoz szükséges segédanyagoknak — hidroxilanrinsóoldatnak és s-enilegesítő szer- 80 nck — legalább egyikét a karbonilvcgyülehiek a reakciós készüléken folytonosan átfolyó oldatába vagy diszperziójába folyamatosan bevisszük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foga- 85 natosítási módja, melyre jellemző, hogy hidroxilaminsóoldat és karbonilvegyület keverékét hűtött reakciós csövön való átárarnláskor vizes alkali lassú bevezetésével semlegesítjük. 90 .". Az 1. vagy 2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítása módja, melyre jellemző, hogy a reakciót szerves oldószer jelenlétében foganatosítjuk. 95 4. Az 1—3. igénypontok bármelyiké szerinti eljárás foganatosítás! módja, melyre jellemző, hogy a reakciót forrásban lévő szerves oldószer jelenlétében, csökkenteitt nyomás mellett foga- 100 natosítjúk. Felelős kiadó: dr. ladoméri.Szmertai); István m. Mr. szab, bíró, Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár Igazgató.