125009. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az /1,3,5-triazinil-/6/-/-aminofenilarzonsavak származékainak előállítására
2 1250O9. csökkentett nyomáson kiűzzük. Sósavval való megsavanyításra a p-[ 2-k.lor-4-.amiii o-l,3,5-tria,zinil- (6)] -<ámíinof enilarzionsav, melynek képlet© NH. N I Cl—C X C—NH \ -^ ) > -AsO s H 2 N fehér kristályocskák alakjában válik ki, míelyeket leszűrünk és vízzel és acetonnal mosunk. A kapott vegyület lúgokban és meleg-10 ben higított ásványi savak feleslegében oldódik; vízben, alkoholban, éterben és benzolban oldhatatlan. A. vegyület magasabb hőmérsékleteikre hevítve bomlik, anélkül, hogy éles olvadáspontja, lenne. 15 3. Példa: Az, 1. példa szerint előállított p-[2,4-diklór-l,3,5-tria,zinil-í(6) l-famin'ülfenilarzoinsavat nedvesen a 10-szeres miennyiségíí 25%-os ammóniával autoklávban nyomás 20 alatt körülbelül 2 óra hosszat 110—130 C"-ra hevítjük. A fölös ammonia kiűzése után feleslegben sósavat adunk hozzá, mire a p-[2,4-diamiino-l,3,5-triazinil-(6)]aminofenilarzonsav klórhidrát ja, melynek 25 képlete NH2 [ C / \ N N H.N--C C—NH\ AsOs H 2 N fehér kristályocskák alakjában kiválik. Ezekről leszívatunk és a kristályokat hideg vízzel mossuk. A vegyület vizes lú-30 g*okban oldódik, és ecetsav hozzáadására volüminóz, fehér pelyhekben kiválik. Pikrátja finom tücskék, kötegeit alkotja, míg kloroplatinátja sárga kristályocskákat alkot. 85 A p-[2,4-diklór-l,3,5-triazinil-(6)]-aminofenilarzonsavak almmöniával való átalakítását autokláv helyett nyitott edényben való hevítéssel isi végezhetjük, mimellett .szintén a p-[2,4-dia3n.ino-l,3,5-triaí0 zinil-(6)]-aminofenilarzonsav keletkezik. 4r Példa: 36,5 rész klórcáanurdiamidot (Liebig's Annalen 10, 1834, 43. lap) 31 rész atoxilnak 300 rész vízben való oldatával körülbelül 2 óra hosszat visszafolyatásra állí- 45 tott hűtőn főzünk, amikor is az atoxil eltűnik. A fehér reakcióterméket ammonia hozzáadásával oldatba visszük. A megszűrt oldatból kénsavval a p-[2,4-diianiino-1,3,5-triazinil-(6)]^.minoíenilarzonsav szül- 50 latját kristályos alakban kicsapjuk, mely minden tulajdonságában a 3. példa szerint előállított vegyületnek felel meg. Ugyanezekhez a vegyületekhez jutunk akkor is, ha triamino-triazint (melamint) 55 NH, C N I H9N—C N II C—NHa N-halogénfenilarzousavval (lásd a 205.449. és 250.264. számú német szabadalmi leírásokat, továbbá Mamiéi!, Pattá: Chemisches; Zentral blatt 1909, I., 1091. lap; 60 1909, TL, 1856. lap) átalakítunk. 5. Példa: Az 1. példa szerint előállított p-[2,4-diklór-l,3,5-t,riazinil-(6)]-:aimiinofenilarzonsavból 1 részt 10 rész 17%-os mie>tilaiml.noldat- 65 tal leöntünk, amikor is a vegyület melegedés közben feloldódik. Az oldatot a fölös metilamin kiűzéséig főzzük. Ezután sósavval épen kongósavanyúra állítjuk be, mire lehűléskor a p-[2.4-di-metil- 70 amino-1,3,5-triazinil- (6) ] - aminofenilarzonsav klórhidrátja, melynek képlete NH-CH, N / CH3 NH-C N II C—NH\ "V_/ -AsOs H, N kis fehér kirstálytük. alakjában csapódik ki, melyeket leszűrünk és hideg vízzel -^ mosunk. A vegyület lúgokban ós hígított ásványi savakban színtelenül oldódik; éterben és benzolban oldhatatlan.
