124972. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a D3-vitaminnak könnyen leválasztható, állandó alakban való átalakítására
Megjelent 1940. évi október hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 134972. SZÁM. IV/li/3. OSZTÁLY. — JP. 8768. ALAPSZÁM. Eljárás a D3 -vitaminnak könnyen leválasztható, állandó alakban való átalakítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1939. évi július hó 6. Németországi elsőbbsége 1938. évi július hó 11. Á Dg -vixamin megközelítően tiszta alakban is csupán nehezen kristályosítható és ezért tiszta kristályos állapotban nem könnyen állítható elő. A kristályosí-5 tásnál továbbá mindig váltakozó mennyiségekben kapjuk, úgyhogy többnyire csupán csekély kitermelés érhető el. Ügy találtuk, hogy a Dg-vitamint könynyen és megközelítően elméleti kitermelő léssel, kristályos alakban kaphatjuk, ha szterinekkel való kettősvegyületeit állítjuk elő. Evégett a D3 -vitaminnak pl. acetonban, metanolban vagy alkoholban való oldatához egyenértékű mennyiségű 15 szterint, pl. koleszterint adunk és az oldatot addig melegítjük, míg a szterin teljesen feloldódott. Lehűléskor, adott esetben kevés víz hozzáadására rövid állás után gyorsan bő kristályosodás 20 indul meg. A kettős vegyület néhány óra múlva közel teljes mennyiségében leválik és azt leszívatással, valamint kimosással szokásos módon elkülníthetjük. A D3 vitamin-szterin-kettcsvegyületek állandó #> anyagok és alkalmas oldószerekből változatlanul átkristályosít hat ók. A találmány szerinti eljárást tetszőleges eredetű Da -vitaminra, pl. a 7-dehidrokolesztcrin (D3 -Provitamin) b^su-30 gárzásával kapott vitaminra alkalmazhatjuk. A D3 -vitamin-szterin-kettősvegyületek vizsgálatakor meglepő módon kitűnt, hogy a D3 -vitamin e vegyületekben oly alakban van jelen, hogy sokkal 3f) kevésbbé érzékeny oxidálással szemben, mint a szabad D3 -viíamin. A vitaminhatékonysága azonban teljes mértékben megmaradt és a D3 -vitamin tartalomnak felel meg. Az effajta kettősvegyületek csekélyebb érzékenysége oxidálássalszem- io ben a D3 -vitaminnak könnyebb kezelhetőségét teszi lehetővé. Ekként pl. tárolása és alkalmazása különleges óvatossági rendszabályok nélkül lehetséges. Példák: 45 1. 15 g D3 -vitamin-dinitrobenzoátot 45 cm3 10%-os metilalkoholos kálilúggal 10 percig forrásig havítünk. Az elszappanosítási oldatot lehűlése után kétszeres térfogat vízzel hígítjuk és a szabad Ds - 5t> vitamint éterrel kivonatoljuk. Az éteres kivonatot nátriumszulfát fölött való szárítása után vákuumban bepárologtatjuk. A maradékot 150 cm3 acetonban oldjuk, 9.5 g koleszterint adunk hozzá és 55 oldásig forraljuk. A még mtleg acetonoldathoz zavarodásig vizet adunk. A D3 vitamin és koleszterin kettősvegyületének kiválása rövid állás után megindul. A kikristályosodott tömeget mintegy 5 óra 60 után szűrjük, metanollal mossuk és levegőn szárítjuk. Finom tűket kapunk, me- . lyeknek olvadáspontja 118—119 C°. A kitermelés az elméletinek 90—95%-a. A kettcsvegyület fajlagos forgatóképes- 65 sége acetonban («)D = +25.25°. Ha a fenti példában a koleszterin helyett kolesztanolt alkalmazunk, hasonló tulajdonságú kettősvegyületet kapunk,
