124915. lajstromszámú szabadalom • Eljárás jó oldódó színtartó kénfestékek előállítására

i»i egjelent 1940. évi október hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BTKÓSÁff SZABADALMI LEIRAS 1 24915. SZÁM. IV/f. OSZTÁLY. •— JF. 8987. ALAPSZÁM. Eljárás jól oldódó színtartó kénfestékek előállítására. I, O. Farbeniiidustrie Aktiengesellschaft Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1935. évi december hó 13.* Németországi elsőbbsége 1935. évi január hó 29. Ismeretes, hogy kénezőszereknek 4-oxidiarilaminokra való behatásával jelentős színtartósságú festékekhez jutunk. Alkaliszulfidos fürdőből gyapotra festve vörö-5 sesbarna, sötétibolya, illetve feketéig menő színárnyalatokat adnak. Ügy találtuk, hogy ugyancsak értékes kénfestékeket kapunk, ha a 4-oxidiarilaminok kénezését két szakaszban foganatosítjuk. Az 10 első szakaszban a kiindulási anyagot tömény kénnátriummai és kénnel vagy egyedül kénnel magasabb hőmérsékleten hevítjük és a reakciót a második szakaszban magasabb forrponti alkohol hozzá-15 adásával befejezzük. Abban az esetben, ha a kiindulási anyagot egyedül kénnel ömlesztjük össze, amit előnyösen katalizátor, mint jód jelenlétében foganatosítunk, a második szakasziban továbbá alkáli-20 szulfidot adunk hozzá. A reakció foganatosítására való különösen alkalmas közegként a zsírsor magasabb forrponti alkoholjai váltak be, kiváltképen a mintegy 116 C° forrpontú technikai butilalko-25 holok, továbbá ciklusos alkoholok, mint pl. aromás oxivegyületek egészen vagy részben hidrogénezett származékai. A magasabb forrpontú alkoholok alkalmazásának az a különleges előnye, hogy ezáltal 30 a reakciós időtartamot jelentősen megrövidíthetjük és jelentős mennyiségű kénnátriumot és" ként is megtakaríthatunk. Az eljárást akként is foganatosíthatjuk, hogy az ömleszt esi folyamat második szakaszában oxidálószert, mint pl. nátrium- 35 nitrítet adunk hozzá, miként azt már ismert eljárásoknál javasolták. Az ömledékhez továbbá az egyik vagy mindkét szakaszban aromás nitro-, aminovagy oxivegyületeket adhatunk, melyek- 4Ú nek segítségével a színárnyalatot befolyá- , solhatjuk. 1. példa: 100 rész kf'nt 50 rész kénnátriummal megömlesztünk, majd az ömledékbe KJO 45 rész 4'-oxifenil-2-aminonaftarint viszünk be. Kevereß mellett 1—2 óráig 130—170 C°-ra hevítjük, majd 400—500 rósz butiialkoholt adunk hozzá és visszafolyató hűtő alatt mintegy 3—4 óráig forraljuk. 50 Ezután a butilalkoholt ledesztilláljuk. A poralakban visszamaradó festéket ismert módon dolgozzuk fel. Hígított •kénnátriumoldatban könnyen oldódik és pamutot kőnnátriumfürdőből mély fekete színre 55 fest. Ha az ömledékhez 5 rész 4,4'-dioxidifenilamint adunk, kékesfekete színt kapunk. 2. példa. 60 100 rész ként 100 rész 4,

-oxif>enil-2-amino-naftalinnal megömlesztünk és mintegy 3 óráig 150—210 C° olajfürdőhőmérsékleten keverés mellett hevítjük. Előnyös, ha e szakasznlál kevés jódot adunk 65 hozzá. Majd 45 rész tömiény kénnátriumot * Ez a nap az 5930/1939. M. E. sz. .rendelet 2. §-a értelmiében a volt cseh-s>ztováik szabadalmi hivatalnál annak idején tett bejelentés napja. A Cseh-Szlovák Köztársaságban megadott szabadalom száma: 62865.