124910. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxinafttriazolok előállítására
Megjelent 1940. évi október hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG ZABADALMI LEÍRÁS 124910. SZÁM. IV/h/1. (IV/f.) OSZTÁLY. — F. 8963. ALAPSZÁM. Eljárás oxinafttriazolok előállítására. I. G. Farbenindusti'ie Aktieng-esellschaffe Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1932. évi október hó 19.* Németországi elsőbbsége 1932. évi április hó 20. Oly tnafltriazolök (pszeudoazimidek) amelyek a inaftalinmagban oxicsopontot tairtallmazinak, eddig csupán a naftiliaminszulifomsavakból kapott o-aminoazof estékeknek 5 ólomszuperoxiddal, perinainganáttali, íerriciánkáliummall vagy hipoklorittal való oxidálásával és a kelletkeziett triazolokmak alkalikus megömllesztéséveíl voltaik előállíthatók. Aminonaftolszulfansavakból! kapott in o-aminoszovegyületeknél azonban ezzjell szemben ezek az oxidálós zenek nem á: megfelelő triazotokat eredményezték, hanem a reakció más nemkívánt irányban ment végbe. 15 Meglepő módom azonban úgy találtuk, hogy az amiinonaftols,zulfosavaíkból! kapott aminoazofestókek is simán és jó kitermelés mellett a megfelelő oxinafttriazolokká alakíthatok át, ha oxidálószerkélmt a kétértékű 20 réz vegyületeit használjuk. Az oxidálást semleges, alkalikus, ammóniák alkalikus vagy savanyú oldatban foganatosíthatjuk. Az azovegyületek reakcióképessége szeriint alacsomyabbb vagy magasabb hőmérsékle-25 ten megy végbe. Az önmagukban neun célravezető egyéb oxidálószereke't, pl. ia hidrogéinszupeiroxidot, nátriumhipokloritat a triazblképződéshez mem elegendő memynyiségű rézvegyüleíek jeleinllétéheh az emlí-30 tett célra szintén használhatjuk. Az oxinafttriazolok festékekhez való értékes közbülső 'termékeik. Javasolták már rézoxidammoniákvegyületének oly o-aminoszovegyülle'elk oxidálásához való használatát, ameliyek még to- 35 vábbi amino- és oxiosoportokat tartalmaznak. Ez az oxidálószer azonban csupán a benzoisor ol!y azovegyületeihez használható, amelyek a diazokomponens magjában oxicsoportot tartalmaznak. Ebből azonban 40 semmiesiefcre sem lehet arra következtetni, hogy az ismereteiéin könnyein oxidálható aminonaftolszullfosavakbóll kapott o-aminioazovegyületek a kétértékű réz vegyületeável általláhah a megfelelő iriaszolokká oxi- 45' diaihatók, és tényleg ezt az utat még eddig nyilván nem járták. 1. Példa: Eceteavas oldatban 9.3 rész diazotálit ämino-benzolbóill és 23.9 rész 2-amino-5-oxi:naf- 50 talin-7-szulfosavból kapott o-aminoazofestéket vízben nátriumkarbonáttal semlegesen oldjuk és további 22 rósz nátriumkarbonát hozzáadása után forrásig hevítjük. Ehhez félóráin belüli 52 rész kristályos irézszulifát 55 oldatát folyatjuk. A szín vörösből! sárgába megy át és további félóra múlva a reakció befejeződött. A keletkezett rézoxidult szűréssel eltávolítjuk és az oldatból nátriumklorid hozzáadásával a 60 * Ez a nap az 5980/1939. M. E. sz. rendelet 2. §-a értelmében a volt eseli-szlovák szabadalmi hivatalnál aninaík idején tett bejelentés napja. A Cseh-Szlovák Köztársaságban megadott szabadalom száma: 45070.