124829. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ciklopentanopolihidrofenantrénsorozat ketonjainak előállítására
2 124829. A fenti módon kapott termékek maguk élettani hatásúak vagy értékes közbenső termékek élettani hatású anyagok előáL-5 lítására. Példa; 1.8 g etinil-androsztendiott 20 g forró abszolút etilalkoholban feloldunk és az oldathoz azután 150 g, a továbbiakban kö-10 zölt adatok szerint készített Iforró katali-Saátoroldatot adunk. Azonnal fémes higany alkotta isziürke por csapódik ki. Ezt követőleg a reakeiókeveréiket visszaíolyatásra állított hűtő alkalmazásával 21 A 15 órán át mjelegítjük, azután az alkoholt lehetőleg alacsony fürdőhőmlérsékleten vákuumban ledesztilláljuk, kb. 70 cm3 térfogatra besűrítjük és 630 cm3 víz hozzáadása után alaposan kliéterezünk. A víz-0 zel alaposan mosott és szárított éteres kivonatot kíméletesen ledeszitiHáljuk és a maradékot 30 cm3 abszolút alkoholban oldjuk, az oldathoz 3 cm3 tömény vizes HCl-t adunk és az egészet visszafolya-25 tásira állított hűtő alkalmazásával 1 órán át CC^-légkörben főzzük. Eaután a reakciókeveréket 300 cm3 vízbe öntjük, az egészet alaposan kiétier'ezzük! és az éteres kivonatot biklarbonátoldattal és desztillált vízzel mossuk. A nátriumszulfáttal szárított éteres kivonatból 1.97 g olajos anyag 30 mjarad vissza, mjely a képződött ketonokat tartalmazza. E ketonokat úgy szigeteljük el, hogy ezeket ismert módon Girard-T-reagensseil (= dimietiiamino-ecetsavhidrazidklórmetilát) behatására hozva 35 az egyidejűleg képződött nem ketonos anyagoktól különválasztjuk, ismert módon ecetsavanhidrid és piridin keverékével aceitilezaüfc, amikor is azokat barna kristályosodó olaj alakjában kapjuk meg, 40 A nyers ketonok kromatográfos elemzéssel színtelen kristályosodó anyagokká alakíthatók át, amikor is a képződött ketonok acetátjait jó hozadékkal kapjuk meg. Azonos kezeléssel a képződött nem keto- 45 nos anyagok is színtelen kristályosodó ' anyagokká (ketonacetatok hozadéka 0.96 g, az acetilezett nem ketonos anyagoké 0.98 g) alakíthatók át. Katalizátoroldat: 180 g abszolút etilal- 50 kohóit 12 g száraz sárga HgO-dal; és 5.6
