124797. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-brók (klór)-2,4-dinitranilin előállítására
Megjelent 1940. évi október hó 1-én. MAÖYAE KIEALY1 SZABADALMI BIKÚSÍG SZABADALMI LEIRAS 124791. SZÁM. IV/h/.l. (IV/f.) OSZTÁLY. — F. 9023. ALAPSZÁM. Eljárás 6-bróm(klór)-2.4-dinitranilin előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. ; A bejelentés napja 1933. évi április hó 18.* Németországi elsőbbsége 1932. évi július hó 2. pontja 151—152 C°, az tehát tisztább, mint a Korner (1. c.) által többszöri tisztítással elkülönített vegyület, melynek olvadáspontja 144 C°. A reakció gyorsítása végett a halogéné- 40 ' zéseknél szokásos katalizátorokat, mint jódot, vaskloridot stb. adhatunk hozzá. 1. példa: Keverőüstben 183 rész 2.4-dinitraniíint 4000 rész vízben bensőségesen elkeverünk. 45 40—50 C° hőmérséklet betartása mellett gyors keveréssel a folyadék felülete alatt betorkoló fúvóka útján fokozatosan 170 rész brómot vezetünk be. Mintegy 30—40 óra múlva az elnyeletés tökéletes, amikor- 5) is további keverés mellett a hőmérsékletet mintegy 15 óráig mintegy 55 C°-on tartjuk; majd mintegy 25 C°-ra való lehűlés után a jól fejlődött sárga tűk alakjában kicsapódó 6-bróm-2.4-dinitranilint leszűr- 55 ~jük. A klterme'lés~260 rész, ami 99% -el 9,Z elméletinek. Olvadáspont 151—152 (X Analízis: CeH'.Ch NsBr számított 30.52% Br talált 3Ü.5S% Br 60 2. példa: 183 rész, finoman őrölt 2.4-dinitranilinnal, 3000 rész vízzel és katalizátorként 2 rész vaskloriddal töltött keverőüstben élénk örvénylő mozgatás mellett a 15—20 65 óra folyamán reakciós keverékhez 80 rész klórt vezetünk. Mihelyt az összes klór el§-a értelmében a volt eseh-szlovák szabadalmi A Cseh-Szlovák Köztársaságban megadott szabadalom száma: 53133. Körner (Gaz. Chim. ital. 1874. 393) a brómgőz és levegő keverékének dinitranilin vizes szuszpenzióján való átvezetésével a 6-bróm-2.4-dinitranilint állította elő. 5 A reakciós terméket körülményes tisztítási folyamatnak kellett még alávetni és végül oly vegyületet kaptak, amely a megadott olvadáspont szerint még mindig szennyezett 6-bróm-2.4-dinitranilin volt. Eme elő-Í0 állítási mód alapján tehnikai eljárást nem lehetett kidolgozni. Ügy találtuk, hogy sikerül egy munkamenetben igen jó kitermeléssel a 6-bróm-> illetve -klór-2.4-dinitranilint tehnikai 15 mértékben és legnagyobb tisztaságban előállítani, ha enyhén emelt hőmérsékleten előnyösen 40—60 C°-on 2.4-dinitranilinnek örvénylő mozgásban tartott szuszpenziójába elemi brómot, illetve klórt vezetünk 20 be akként, hogy annak lehetőleg gyors elosztása a reakciós edény egész tartalmára bekövetkezzék- Ezt pl. fn vókának^R_Ke.akr ciós tömeg közepén való elrendezésével és keverőberendezéssel vagy hasonlóval év-25 hetjük el. E feltételek betartása mellett fokozatosan az összes dinitranilin halogénvegyíiletté alakul át, mimellett mindenféle mel lékreakciót mint halogendinitrofenoln.uk , g0 vagy magasabban halogénezett vegyületeknek a keletkezését elkerüljük. A reakció befejezte után a keletkezett halogéi)hidrogénsavról leszűrjük és igen tiszta halogéndinitranilint kapunk. Az ekként ka-35 pott 6-bróm-2.4-dinitranilinnal:| olvadás* Ez a nap, az 5930/1939. M. E. sz. rendelet 2. hivatalnál annale idején tett bejelentés napja.
