124761. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxiarilaminoantracénszármazékok előállítására
Megjelent 1940. évi október hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI % SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 124761. SZÁM. IV/h/l, (IV/f.) OSZTÁLY. - F. 8983. ALAPSZÁM. Eljárás oxiarilaminoantracénszármazékok előállítására. I. G. Farbeniiidustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1935. évi májas hó 31.* Németországi elsőbbsége 1934. évi június hó 23. A 29.758. számú csehszlovákiai szabadalmi leírás eljárást ismertet arilaminonaftalinszarmazékok előállítására, amely abban áll, hogy aminoi- vagy oxinaftaliruszár-5 mazékökat magasabb hőmérsékleten hígított biszulfitlug jelenlétében aminooxihein.zolokkal kezelünk. Az aromás aminoi- és hidroxjilvegyülieteknek kénessavas sókkal való, eme eljárás alapját képező, Buche-10 rer és munkatársai által feltalált reakciói azonban a (nevezett adatai szerint (J. p. Chj. 71., 443. oldal) antrakinonszármazékokra ' nem terjeszthető ki. Úgy találtuk, hogy az oxi- ós aminoantra-J5 cének a megfellelő inaftalinvegyüleitekkeíl azonos módon biszulfitlug jelenlétében oxiaminobenzoloikkal, myilt edényben visszafolyató hűtés mellett való forralással vagy zárt edényben nyomás alatt valói hevítés-20 sei oxiarilaminoantraoémekké kondenzálható'k. Ekként eddig ismeretlen vegyületekéi; kapunk, melyeket festékekhez való közbenső termékekkéint kívánunk felhasználni. 1. Példa: . , 25 285 súlyrész 2-oxiantraeén-3-karbonsavat 2000 térfogatrész 25° Bé-s biszulfitlúggal és 170 súlyré&z 4-iamino-ljoxibeinzollal 38 óráig keverés mellett visszafolyató hűtő alatt nyitott edényben hevítünk. Majd mint-30 tégy 70 C°-ra hagyjuk lehűlni, a koindenzálási terméket leszívatjuk és meleg vízzel mossuk. A 4^oxifeinil-2-!amiinoaintracénbto kapott kitermelés 334 rész és az elméleti 98%-ámak felel meg. 2. Példa: 35 120 súlyrész 1-oxiantraoént ólmozott kleverőüstben 85 súlyrész 4-<amiino-ljoxibenzollal és 12 rész nátriumkarhonátot tartalmazó 25° Bé-s nátrmmbiszulfitlúg 875 térfogatrészinyi mennyiségével 40 óráig nyo- 40 más alatt 120 C°-ra hevítünk. Az üst tartalmának mintegy 70 C°-ra valói lehűlése után kinyomjuk ós forró vizezel mossuk. 95 rész 4, -oxifenil-l^amihoamtracént kapunk, ami az elméletinek 54°/o-a. 45 3. Példa: 119 rész 2«xiantracén-3-karbansayat az 1. példa értelmében 149 rész; 2-klótt, -4-amino-loxibeittzol-ß-szulfQsavinak 1000 térfogatrész 25° Bens biszulfitlúgban való olr 50 datában és 50 térfogatrész 35° Bé-s nátriumhidroxid oldatban keverés mellett és viszszafolyató hűtői alatt 42 óráig hevítünk. ' Mintegy 70 C°-ra való lehűtés utam leszívatjuk és forró vízzel a klórammoniumi- 55 fenolszulfosav feleslegét kimossuk. A 3'klór-4'-oxif einil-2-aminoantracén - 5' -szulfosavban kapott kitermelés az elméletinek mintegy 90°/(Ha. Szapudalnú igény papi: 60 Eljárás oxiarilaminoantracénszárniazékok előállításaira, melyre jellemző, hogy oxivajgy aminoantraoétneket vagy ezek származékait aminofeinolokkal vagy ezek magban helyettesített termékeivel bi- 65 szulfitlúg jelenlétében nyitott, vagy nyomás alatt zárt edénybem hevítünk. * Ez a nap aa 5930/1939. M. E. sz. rendelet 2. §-a értelmé'beln a volt cseh-szloiVátk szabaidalani hivatalnál annak idején tett bejelentés napja. ! A Cseh-Szlovák Köztársaságban megadott szabadalom száma: 56641. Felelős kiadó: dr. ladomérl Szmertnik István m. kir. szab, bíró. Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.