124677. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldható, nagy molekulasúlyú, alfa-helyettesítésű benzilaminok és származékaik előállítására

134677. 1, példa. 100 rész laurof enont — melyet desztillált pálmamlagzisírsavból mint 14 mm nyo-, máson 170—220° forráspontú frakciót állí-S tottunk elő —• valamint benzolt 70 rész anv móniumformáttal, — melyet 830 rész 85%-os hangyasavnak 1080 rész 25%-os ammóniával végzett semlegesítésével és kb. 900—950 részre való bepárlásá-10 val állítottunk elő — összekeverünk és 3—4 óra alatt 180—185°-ra, hevítünk, majd pedig 5—6 óra hosszat ezen a hőfokon tartunk. Az a-laurilbenzilamiin keletkező formíilvegyületét elszappanosítjuk, a szabad 15 amint kióterezizük, majd desztillálunk; a forráspont 14 nxm nyomáson 185—240°. A kapott amin világos olaj, mely hígított sósavban oldható és amelynek erős bázisos szaga van. 20 a) 0.5 mol, a.-lauril-bénzilamíint 800 téríogatrész száraz klórbenzolban oldunk és az oldatban 120 rész szilárd szódát iszapolunk. 100°-on lassan 130 rész dimetilszulfátot csepegtetünk hozzá és ezen a hőfo-25 kon érj jelen át kavarunk. A kívánt nátruniszulfátot leszűrjük és a .szűredékhez, mely az a-lauriil-benzildimetilamint tartalmazza, ismét 65 rész dimetilszulfátot csepegtetünk. Többórás, 100°-on történő heví-80 tós után a klórbenzolt vízgőzdesztillálással eltávolítjuk és a kvaterner ammóniumveg-yület tiszta oldatát bepáiroljuk. Világos, nyúlós' pép marad hátra, miely vízben könnyen oldódik ós, erősen habzik. 35 b) Az a) bekezdés szerint előállított 0,5 mol. a-laurill-^enzildiimieítilamint 500 téríogatrész klórbenzolban 0,6 mol, glicerin-xklórhidrinnel elegyítünk és 12 órán át 100—110°-on kavarunk. A klórbenzolt víz-40 gőzdesztillálással eltávolítjuk és az ammoniumvegyületet a tiszta vizes szüredék bepárlásával kapjuk meg. E szüredék sűrű, világossárga olaj, mely vizes oldatban erősen, habzik. 45 c) 0,2 mol. a-lauril-benzildimetilaniint kicsiny, kerek lombikban pontosan 0,2 mol. allilbromiddal elegyítünk. 70°-ig terjedő erős önnielegedés közben esereboinlás lép fel. A keletkezett ammóniumvegyület 50 vízben tisztán oldódik. 2. példa. Ha klórbenzolt pálmamagzsírsavklorid hatása alá helyezünk, akkor az 1. példa szerint a megfelelő 4-klór-lauraíenont kap-55 juk. E vegyület 134 részét, 1000 térfogatrész alkoholban oldva, 120 rész dimetilaminnal autoklávban 20 órán át 210°-on hevítjük. Az, alkohol elpárologtatása után a 4-dimetilamiino-laurofenon mint barna pép marad vissza, mely animóniumfor- 60 miattal a 4-dimetilamino-x-lauril-benzilaminná alakul át. 68 rész 4-dimetilal

miino~a-lauril-benzilamint 300 térfogatrósz klórbenzolban oldunk, lassan 60 rész dimetilszulfátot 65 adunk hozzá és az egészet 4 órán át 90°-oai melegítjük. A klórbenzol elűzésére a reakcióeleigyet .vízgőzzel kezeljük. Végül tiszta vizes oldatot kapunk, mely bepárlás után az ammóniumvegyületet adja. 70 3. példa. 1 mol. stearofenont (háromszoros fölöslegben alkalmazott) alkoholos ammóniában oldunk és autoklávban 110 atm. nyomáson, és 80—90°-on katalizises hidrálás- 75 nak vetünk alá, A katalizátor leszűrése és az alkohol elpárologtatása után a nyers «-stearil-benzilamint vákuumban desztilláljuk; a forráspont 0.6 mm nyomáson 210—212°. 80 800 térfogatrész száraz klórbenzolban 0.5 mol. a-stearil-benzilamint oldunk, 60 rész szilárd szódát adunk hozzá és 90—100°-on lassan 65 rész dimetilszulfátot csepegtetünk bele. 12 óra múlva az ege- 85 s-zet azonos térifogatú vízzel elegyítjük ós a klórbenzolt vízgőzdesztillálással eltávolítjuk. A maradék kióterezése és ezt követő vákuumdesztillálás után a tiszta aatearil-benZiildimetilamint kapjuk, mely- 9c nek forráspontja 0.5 mm nyomáson 223°. Molekuláris mennyiségű c. ^tearil-benzildimetilamin és klórecetsavetilészter 12-órás hevítésével vízben tisztán oldódó ammóniumvegyületet kapunk. 9í 4. példa. 200 rész 4-metoxi-laurofenont, melyet pálmamagzsírsavból mint 14 mm nyomáson 170:—220° forráspontú frakciót állítottunk elő, valamint anizolt az 1. példában n megadott módon 130 rész ammóniiumformiáittal 10 órán át 180—185°-on hevítve, a 4~imetoxi-a-lauril-benzila;rnin formilvegyülete jön létre. Ezt alkoholos nátronhíggal elszappanoísítva, a szabad amint kapjuk, i melynek forráspontja 1.5 mm nyomáson 200—250°. 0.5 mol. 4-metoxi-a-lauril-benzilamint 700 térfogatrész száraz klórbenzolban oldunk, 60 rész szilárd szódát adunk hozzá i és 90—100°-on 65 rész dimetilsziulfátot csepegtetünk bele. Miután 12 órán át 100°-on kavartunk, a klórbenzolt vízgőz-