124577. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kobaltoldatok kalciumsómentesítésére

Megjelent 1940. évi szeptember hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI ^S}Jz SZABADALMI BIRÓSÍfl SZABADALMI LEÍRÁS 124577. SZÁM. IV/H/1. OSZTÁLY. — B. 7806. ALAPSZÁM. Eljárás kobaltoldatok kalciumsómentesítésére. Ruhrchemie Aktiengesellschaft cég1 Oberhausen-Holten. A bejelentés napja 1939 évi szeptember hó 18. Németországi elsőbbsége 1938. évi szeptember hó 20. Szénoxid és hidrogén alkotta gázkeverékeknek a beinzinszintéziis céljaira való katalitos átalakításához alkalmas hordozóanyagokra lecsapott kolbaltkátalizá torokait 5 alkalmazunk. A hatástalanná vált katalizátorok feldolgozása kalciumsókat íartalmázó kóbaltsóoldiatokai eredményez. E kaL ciumsók csekélyebb részbein a katalizátor feloldásakor alkalmazott vegyszerek szieny-10 nyeződéseiből, nagyobbrészt pedig az aL kalmazott hordozóanyagból, pl. sejtkovából származnak. Magában véve ismeretes kaleiumsóknak oldataikból oldható fluoridokkal, így pl. 15 nátriumfluoriiddal kaleiumfluorid alakjában való kiesapása. A kalcium teljes mony. nyiiségéniek kicsapására azonban fluoridfelesleget kell alkalmazni. Ha ilyen kalciumsóktól mentesített oldatba tóriumsót, 20 pl- tóriuminitrátot viszünk be avégből, hogy esetleg alkálikarbonátiai való utólagos kezeléssel, kobalt-tórium-katalizátort állítsunk elő, akkor a fölös fluorid tóriumíluorid alakjában csapódik ki. Ez a csapadék míL 25 szakilag nem dolgozható fel, úgyhogy a kicsiapott tóriummennyiségek veszendőbe mennek. Azt találtuk, hogy e hátrányok kiküszöbölhetők, ha a kalciumsóktól menlesí-30 tendő kobaltoldaíhoz miagnéziumsőkat adunk. E sók hatása abban van, hogy a kalciumsók tökéletes eliávolítására alkalmazott fluoridfielesleg egyidejűleg magnéziumfluorid alakjában csapódik ki. 35 Ez esetben a kallciumsóktól mientesátendő kobáltoldat meghatározott mennyiségű magnéziumsót, pll. magnézium'nitrátot tartalmaz. Ez a magnéziumsótartalom azonban a kobáltsóoldaítokíból előállított hidrogénező katallizátorok hatásosságát $Q semmiképen siem csökkenti, sőt a mag- • nóziumoxidtartailom a hidrogénező' koballtkatálüzátorók katalitos aktivitását még lényegesen javítja is. Miután a kailciumfluorid a magnézium- 45 fluoridnál jóval; nehezebbéin oldható, mindenkor először teljes mértékben a kalciumsók csapódnák ki és csak a feninmaradó flluoridmennyiségek csapódnak ki magnéziumfliuorid alakjában. Az ilyen, kalcium- 50 sóktól mentesített oldathoz tóriumsót adhatunk anélkül, hogy tóriumfluorid kicsapódása folytán veszteségek állnának elő. A fent ismertetiett munkamódóit koballto'ldatok kalciumsómentesítésére tóriumi- 55 mentes kataJSzátorok, így pl. tiszta kobaltkaliaüizátorok vagy kobalt-miaignézium-ikaitalizátorok előállításánál is alkalmazhatjuk. Ha pl), kalcium mellett még vasat és alumíniumot tartalmazó kohaltoldatunk 60 van, akkor először pH = 6—7 értéknél a vasat és az álluminiumot alkálikarbonáttal;, így pll. szódával frákcioínáltan kicsapjuk. A még kallciumsókat tartalmazó kobaltóMaítot azután szabad sav, így pl. sálét- Q-, romsav hozzáadásával pH = 2—4 értékre hozzuk és kalciumsó tartalmától magnéziumsó hozzáadása közben oldható fluorid, pll. nátriumfluorid segélyével kicsapás útján csak ezt követő'eg mentesítjük. 70 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás .kobaltoldatok kalciumsómentesítésére a kalciumnak kalciumfluoriid alakjában való kicsapiásávai, azzal jellemezve, hogy az oldatokat magnézium- 75