124549. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akrolein előállítására

Megjelent 1940. évi szeptember hó 2-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 124549. SZÁM. IV/ll/1. OSZTÁLY. — I). 3199. ALAPSZÁM. Eljárás akrolein előállítására. Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler cég% Frankfurt/Main. A bejelentés napja 1939. évi június hó 30. Németországi elsőbbsége 1938. évi augusztus hó 9. Egy eddig alkalmazott eljárás szerint az akroleint acetaldehid és formaldelliid kondenzálásával állítják elő. E folyamatban keverék keletkezik, melynek zöme 5 akrolein és e mellett még változatlan formaldehidet és acetaldehidet, némi krotonaldehidet, metanolt és esetleg vizet is tartalmaz. E keveréknek, desztillálással, illetve írakcionálással való feldolgozása-10 nál az oszlopkészülékek (fenekén, az összekötő ívekben, a hűtőkben és egyebütt is szilárd anyagok rakódnak le, melyek paraform aldehidet és egyéb anyagokat is tartalmaznak. Ezek a lerakódások üzeni-15 zavarokat okoznak és a írakcio,nálást károsan befolyásolják. Kitűnt, ' hogy az említett nyerskeveré-, kek igen egyszerű és előnyös módon dolgozhatók fel, ha a gőznemü nyerskeiveré-20 ket parciális kondenzálásnak vetjük alá. Ekkor az első kondenzálásnál oly keveréket kapunk, mely a még meg nem változott formaldehid nagy részét tartalmazza. Ellenben a végleges kondenzátumban 25 akrolein és meg nem változott acetaldehid mellett csak kevés formaldehid marad, tehát ennek a kondenzátumnak további t'rakciouálása könnyen, lesz kivihető. A parciális kondenzálás többfélekép 30 vihető keresztül. Például rígy, hogy a tiyerskeverék gőzét előbb egy vagy több kondenzáló edényen vezetjük át, mely utóbbiakat oly magas hőmérsékletre hevítettünk, hogy csak részleges kondenzá-35 lás következzék be. Ezen előkondenzátorok hőmérsékletét az akrolein forrpontjánál magasabban tartjuk. A gyakorlat azt mutatta, hogy az előkondeiizátorok hőmérsékletét a víz forrpontjánál magasaidban, célszerűen 5—40"-kal magasabban, 40 kell tartani. Az előkondenzálásnál keletkezett íormaldehiddús keverék frakcionálással ismert módon dolgozható fel, például vákuum vagy nyomás alatti frakcionálással, formaldehiddé, illetve nagy- 45 százalékos formaldehidoldattá, mely azután ismét visszavezethető a termelésbe. A parciális koiidenzáláshoz az említett előkondenzátorok helyett oszlopkészülékek is alkalmazhatók. Ez esetben a gőznemü 50-keveréket egy a víz forrpontját meghaladó hőmérsékletre hevített oszlop alsórészébe vezetjük, mi, mellett az. említett; formaldehiddús kondenzátum visszafolyik és elvezetve feldolgozható. 55 A kondenzáláskor gőznemű állapotban maradt alkatrészt, esetleg teljes kondenzálás után, frakcionáló berendezésben tiszta, illetve nagyszázalékos ákroleinné dolgozzuk fel. Az ekkor megmaradó, meg 60 nem változott acetaldehid a termelésbe tér vissza. A parciális kondenzálás tetszőleges nyomás alatt foganatosítható. Általában közönséges nyomás alatt fogunk dolgozni, 65 azonban a találmány szerint elérhető ha.tás fokozható, ha a parciális 'kondenzálást csökkentett nyomás alatt végezzük. Gázkatalizissel készült gőznemű nyerskeverék feldolgozása esetén úgy járunk el 70 előnyösen, hogy a gőznemü nyerskever.óket közvetlenül vetjük alá a. találmány szerinti parciális kondenzálásnak.