124499. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a d,1-tokoferolok alacsonyabb karbonsavészterjeinek előállítására

1344Ö9. Csekély mennyiségű,.200° alatt forró előpárlat után a propionil-d/l-z-tokoferolt sürün folyó, világossárga olaj alakjáhan nyerjük ki, melynek forráspontja 0,5 mm 20 5 nyomáson 228°. A törésmutató: XÍQ = 1,4940. A kitermelt mennyiség 9,4 rósz. 3. Példa. Trimetilhidrofcinont ós f itilbroniidot petroléteroidiatban einikkloriddal az 1. 10 példa szerinti eljárással kondenzálunk. A rtyers kodenzációs teranéket 2 rész vajsavanhidriddel és 4 rész. száraz; piridinnel 2 órán át visszacsepegő hűtőben forraljuk. Azután 4 rész metilalkoholt adunk hozzá. 15 éjjelen át állni hagyjuk, 10 rész vízzel felni gitjuk és petroléiterrel többször kirázzuk. Az egyesített peitroléterkivonatokat n szódával, n sósavval és vízzel kiimossuk, az oldószert elpárologtatjuk és a maradékot 20 magasvakuumban desztilláljuk. A vajsavmetilésztert tartalmazó kismennyiségu előpárlatot külön fágijuk fel. A d,l-«-tokoferol vajsavésziterje 0,25 mm nyomás melon lett 230°-on forr. A törésmutató: nD =1,494. 25 4. Példa. Az 1. példa szerint ntilhromidlból és trimetilhidrofcinonból nyert fcondenzlációs termék 7,5 részéből, 6 rész benzoesavanhidridből és 20 rész piridinből készült 30 keveréket 2 órán át olajlfürdőn forrásig hevítünk. A piridin eltávolítása után a maradékot magasvakuumban desztilláljuk. A djt-a-tokoiferol benzoilészterje 0,1 mm nyomás mellett 255°-on forr. A törés-20 85 matató: np = 1,5243. 5. Példa. 10 rész fitolból, 5 rész. 2,6-dimetilhidrokinonból ós 30 rész hangyasavbél álló keveréket 3 órán át visszaesepegő hűtőben forrásig hevítünk. A terméket a hangya- 40 sav ledesztillálása után vákuumban 350 rész peroxidmentes éterrel felvesszük, három izben n klálilúggal és két íziben n sósavval kivonjuk, az oldatot nátriumszulíáttal szárítjuk és az oldószert vákuumban 45 eltávolítjuk. Az észterezés teljessétételére a maradékot 2 órán át hangyasavival főzzük, a. savat vakuumiban ledesztilláljuk és a visszamaradó észtert magasvakuumiban desztilláljuk. A formil-5,7-dimetiltofcol 0,1 50 mm nyomás mellett 223*-on forr. 6. Példa. 200 rész fitolból, 500 rész éterben oldott 100 rész trimetilbidrokinonból és 1000 rész benzolból keveréket készítünk, azután 50 55 rész cinkklorid jelenlétében e keveréket szárított sósavgiáz gyors áramának tesszük ki 50°-on, a cinkkloridnak vízzel való mosás útján történt kivonása után a kondenzációs termék oldatát szárítjuk és be- 60 pároljuk. A maradékot szénsavatmoszférában 2 órán át 300 rész eeetsavanhidriddel olajlfürdőn 150°-ra melegítjük, azután vákuumban desztilláljuk. Az ecetsavanhidrid eltávolítása után magasvaktium- 65 ban desztillálunk, miáltal 215 rész tiszta, d,l-a-tokQferolacetátot kapunk. Szabadalmi igények: 1. Eljárás a d,l-tokoferolok alacsonyabb karbonsavésztereinek előállítására, 7Q azzal jellemelzve, hogy a trimetilvagy dimetilhidrokinonnak f itollal vagy. fitilhalogénidekkel képezett nyers kondenzációs termékeit alacsonyabb karbonsavakkal észterezzük és a nyert ész- 75 tereket szokásos módon tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foga> natosítási módja, azzal jellemezve, hogy az észtereket magasvakuumban desztilláljuk. 80 Felelős kiadó: dr. ladoméri öamertoik István m. kir. szab. bíró. Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.