124476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ciklopentanopolihidro-fenantrén sorozatba tartozó, telítetlen ketonalkoholok előállítására
2 124476. Példa. ,A4 -androsztendion-(3. 17) 2.5 g-ját 250 cms 5%-os nátriumacetát-oldatban oldunk fel és az oldatot ag'yagdiafragmában ólom-5 katódával és ugyancsak 5%-os nátriumacetát-oldatban, mint anolitban elrendezett ólomlemez-anódával elöktrolizáljuk. A katódtér hőmérsékletét 55—60 C° között tartjuk és a katolitot az elektrolízis íojya-10 mán keverjük. Az áramsűrűség a katódon 2—3 Amp/dm 2 s az átment áram mennyi* 1 sége az elméletileg számítottnak kb. á—4-szerese. Az elektrolízis befejezése után a katolitot 30—40 cm3 -r« bepárologtatjuk, a 15 maradékot vízzel térfogatának háromszorosára (hígítjuk ífel s néhány óráig jégben állani hagyjuk.« A kristályosan kicsapódott anyagot leszűrjük, vízzel többször átmossuk és megszárítjuk. A száraz anya-20 got 20 cm3 forró metanolban feloldjuk és éjjelen át szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Az oldatból kikristályosodott kismennyiségű c-tesztoszteront (o. p. 222 C°) szűréssel elkülönítjük, az oldatot kis tér-25 fogatra bepárologtatjuk és a kikristályosodott t-tesztoszteront mint főterméket leszűrjük, kevés éterrel átmossuk ési megszárítjuk. A kapott fehér kristályport esetleges további tisztítás céljából forróv benzin-30 bői átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 153 C°. Ha kiindulási anyagul A4 -pregnendion-3, 20-at használunk, azonos körülmények között A4 -pregnenol-20-on-3 két szte-35 reoizmerjenek elegye képződik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a ciklopentano-polihidro-íenantrén sorozatba tartozó, telítetlen ketonalkoholok előállítására, melyre jellemző, hogy ciklopentano-ipolihidro-fe- 40 nantrén sorozatba tartozó, telítetlen poliketpnokat elektrob'zises .redukciónak vetünk alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy 45 az elektrolízisnél diafragmát és oldószerként alkoholt vagy vízzel elegyedő egyéb szerves oldószert használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, 50 ' hogy" az elektrolízist az elméletileg számítottnál nagyobb árammennyiséggel végezzük. 4. Az: 1^3t igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, 55 melyre jellemző, hogy az elektrolizist az oldószerben oldódó valamely elektrolit jelenlétében végezzük. 5. Az 1—4. igénypontok j bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, 60 melyre jellemző, hogy A4 -androsztendiont melegített és állandóan kevert alkoholos nátriumacetát oldatban mint katolitban, agyagdiafragmában, ólomelektródákkal elektrolizálunk és a ke- 65 letkezett tesztoszteront magukban véve ismert módszerekkel kikristályosítjuk. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy A*pregnendion-3, 20-at vetünk alá az 70 elektrolízisnek és a A4 -pregnenol-20-on-3 két sztereoizomerjenek elegyét magában véve ismert módon kikristályosítjuk. Felelős kiadó: dr. ladoméri. Szmertnik István m. kir. szab lií Pnllas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.
