124349. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázisos kondenzálási termékek előállítására
Megjelent 1940. évi augusztus hó 16-án. , MAGTAB KIRÁLYI ,% SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS .' '":\ 124349. SZÁM. IY\h/l. (XlV/e.) OSZTÁLY. — Gr. 8884. ALAPSZÁM. Eljárás bázisos kondenzálási termékek előállítására. J. l\. Geigy A.-G. cégr, Basel (Svájc). A bejelentés napja 1939. évi július hó 17. Svájci elsőbbsége 1938. évi július hó 18. Azt találtuk, hogy a szokásos eljárások szerint kénezett fenolok, melyeket fenoloknak kénnel vagy kénleadó vegyületekkel vizes, lúgos vagy szerves oldatban végzett 5 cserebontása útján kaptunk, olyan bázisos kondenzálási termékek előállítására használhatók, amelyek sói vízben könnyen oldódnak. E célra kénezett fenoloknak aldehidekkel kapót reakciótermékei is hasz-10 nálhatók. Az új kondenzálási termékek előállítására először aromás oxivegyületeket kénnel vagy kénleadó vegyületekkel reakcióba hozunk, majd pedig a kénezett vegyülete-15 ket szekunder alifás aminokkal és formaldehiddel kondenzáljuk, ami vagy vizes-lúgos oldatban, vagy pedig szerves oldószerekben történhetik, mely utóbbiak vízzel hígítva is lehetnek. Aromás oxivegyüle-20 tekként fenoloknak aldehidekkel képzett kondenzálási termékeit is használhatjuk. Amint az fenolokra ismeretes, ezzel a reakcióval igen valószínűen egy vagy több —CHa.N^-n1 gyököt viszünk be a kénato-25 makkal és esetleg aldehidinaradék-hidakkal összekapcsolt fenolokba, ahol E^ és R2 alkil- ós cikloalkil-gyököiket jelent. Fenolokként mindazok az aromás oxivegyületek alkalmasak, amelyeket a feno-30 lok kénvegyületeinek, főként kéngyantáinak előállításához már alkalmaztak. Iparilag elsősorban a következők jönnek tekintetbe: fenol, krezolok, ezek keverékei, pszekunder vagy -tercier butilfenol, p-ter-35 cier amilfenol, p-szekunder hexilfenol, diamilfenol, mono-, di- és poliklórfenolok, brómfenolok, dioxidiarilmetánok és a megfelelő -dimetilmetánok, ciklohexilfenol, dioxidiarilszulfonok, oxidifenilek, oxiben~ •-, zoesavak, novolák, stb. 40> A tekintetbe jövő szekunder alifás aminők közül a következőket említjük meg: dimetil- és dietilamin, metiletilamin, di-n-és -izo-propilamin, di-n-butilamin, diamilamin, piperidin, piperazin, dietanolamin, 45. stb. Az új vegyületek, mint szervetlen és szerves savak sói, vízben könnyen oldhatók és azokat közvetlen festésű nativ és átcsapott cellulóz vízállóságának fokozására 50 használjuk. Ez az alkalmazási lehetőség igen meglepő, tekintettel a fenolokból, formaldehidből és szekunder alifás aminokból kapott kénmentes, analóg, ismert vegyületekre, melyek festések vízállóságát 55-egyáltalán nem javítják. 1. példa. 100 rész fenolhoz 60 és 70° között 70 rész klórként adunk és 1 óra hosszat 100°-on hevítjük. Miután a sósavfejlődés befejező- 60» dött, 300 rész alkoholt vagy vízzel elegyíthető más szerves oldószert, pl. acetont adunk hozzá, majd 100 rész 30%-os formaldehidet és lassan 240 rész 19%-os dimetilamint viszünk be és az egészet 3 órán át 65, forraljuk. 80 rész 30%-os lúg hozzáadása, után további egy órán át hevítünk, majd az alkoholt ledesztilláljuk. Ha a reakciómasszát semlegesre állítjuk be, akkor gyanta csapódik ki, mely savakban oldó- 70-dik és már egészen kis mennyiségben is vízállóvá tesz közvetlen festékekkel festett pamutot.
