124340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új észterek előállítására
9 124340. vízben való oldatát adjuk, amikor is az a, a' - dietil-4,4'-dioxisztilbén-lfosizforsavészter kalciurrjsója fehér por alakjában csapódik ki. 5 A fent ismertetett primer foszfarsavészr terből 4,28 részt 20 rész vízben oldunk ós 0,8 rész nátriumhidroxidnak 5 rész vízben való oldatát adjuk hozzá. Ezt követőleg az oldatot vákuumban szárazra begő-10 zölögtetjük. Maradékként a fenti primer foszforsavészter vízoldható nátriumsóját kapjuk. E termék átkristályosítással tovább tisztítható. Azonos módon állíthatjuk elő a szekunder ós tercier foszforsav-15 észtereket is. 2. Példa: 1 rész a-metil-a'-etil-4,4'-dioxisztilbénnek 10 rész száraz kinolinban való oldatát 2 rész klórszulfonsavnak 5 rés'z kinolinban 20 való erősen hűtött oldatához csepegtetjük. A keverék hamarosan kristálypéppé dermed. A reakciótömeget még rövid ideig jégben, majd 2 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk; ezt követőleg pedig fö-25 lös nátriumbikarboná toldatba öntjük. A fel nem használt kiindulási anyagot és kinolint éterrel kirázva távolítjuk el. A vizes oldathoz 2 n-sósavatí adunk és az a-metil- a'-etil-4,4'-dioxisztilbén savanyú kén-30 savészterét nagytérfogatii fehér por alakjában kicsapjuk. A fent ismertetett kénsavészterből 1 részt kiszámított mennyiségű híg nátronlúgban oldunk. A semleges vizes oldatnak vákuumban való begőzölögtetésével az %{ a -metil- a'-etil-4,4'-dioxisztilbén-kénsavészternek vízben könnyen oldódó nátriumsóját kapjuk. 3. Példa: 1 rész a.-etil-oc'-n-probil-4,4'-dioxisztilbén- 4( nek 5 rész piridinben való oldatát 2 rész foszforoxikloridnak 5 rész piridinben való, minusz 15 C°-ra hűtött oldatához óvatosan ós gyakori keverés közben adjuk. A keveréket kb. fél órán át hűtőkeve- ií rókben állni hagyjuk és azután hideg fölös nátriumkarbonátoldatba öntjük. A meg nem támadott kiindulási anyagot és a piridin egy részét éterrel távolítjuk el. Ezt követőleg hideg 2 n-kénsavval az a-etil- 5( a' - n-propil-4,4'dioxisztilbén primer foszfoirsavészterét fehér por alakjában csapjuk, ki. Nátrium- vagy káliumhidroxidoldattal végzett semlegesítéssel a megfelelő alkáli- 5i sók oldatait kapjuk; e sókat végül az oldószer elpárologtatásával színtelen poralakjában nyerjük. Ss« hadai ml igénypont: Eljárás új észterek előállítására, azzal jel- 6( lemezve, hogy a sztiilbensoroizat dioxivegyületeit szervetlen átészterezőszerekkel hozzuk behatásra és esetleg a kapott észtereket sókká alakítjuk át. Felelős kiadj: (ír, ladomérl Szmartnik István m. kii1 , szat' hiro. Pallas-uyotinJa, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.
