124340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új észterek előállítására
Megjelent 11)4 0. évi augusztus hó 16-áa. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIRÓSÁfl SZABADALMI LEIRAS 124340. SZÁM. IV/h/2. OSZTÁLY. — C. 3280. ALAPSZÁM. Eljárás új észterek előállítására. Gesellschaft für Chemische Industrie in Basel cég-, Basel. A bejelentés napja. 1939. évi szeptember hó 15. Svájci elsőbbsége 1938. évi szeptember hó 16. A'zt találtuk, hogy új észterekhez juthatunk, ha a sztilbensorozat dioxi vegyületeit szervetlen észterezőszerekkel hozzuk behatásra és esetleg a kapott észtereket 5 sókká alakítjuk át. Kiindulási anyagokul a sztilbensorozat tetszőleges dioxi vegyületei alkalmasak. Ezek közül például különösen az alábbiakait említjük: a,a'-dialkil-, -dialkenil-, -dial!ü kinil-, -alkil-aril- vagy -diaril-4,4*-dioxisztilbének, így 3c,x'-dimotil-4,4*-dioxislztilbén, a,a' -dietil-4,4-dioxisztilbén, ac-metil-a'etiÜ-é^'Hdioxisztilblén, a,x'-diizopropi! l-4.4'-dioxisztilbén, a, a' -dietinil-4,4'-dioxisztilbén 15 vagy a,a'-difenil-4,4'-dioxisztilbén és a-etiles 'n-propil-4,4'-dioxitilbén. Alkalmas észterezőszerek például szervetlen savak, valamint halogenidjeik, anhidridjeik vagy észtereik is, így például »0 foszforoxiklorid, foszforpentaklorid, foszfor pentoxid, m-foslzforsav, klórszulfonsav, tuluolszulfonsav. Az észterezést magában véve ismert módszerekkel végezzük, amikor is célszerűen kondenzalószereket, így !5 pk piridint, kinolint és más efféléket haszr nálunk. Dolgozhatunk azonban Schotten-Baumann módszere szerint is. Monoésízterefc előállítására a ka.pott diészíereket részlegesen etsziappanosíthatiO juk. Előállíthatjuk azonban a monoésztereket részleges észterezéssel is. Magában véve ismert módon kaphatunk kevert diésztereket is. A találmány szerinti eljárással kapható íö olyan észterek, melyek még savcsoportokat tartalmaznak, esetleg sókká alakíthatók át, amikor is mind vízben nehezen, mind könnyen oldható sókat kaphatunk. Azi utóbbiak különös gyógyászati jelentőségűek, mert e sók vüzes oldatai befecs- 40 keindezhetők. A sók előállítására olyan szervetlen vagy szerves anyagokat használhatunk, melyek savakkal sókat alkotnak, pl. az, alkáliák, földalkáliák és az ammonium hidroxidjai és karbonátjai vagy 45 aminők is, így pl. dietilamin, etiléndiamin, piperidin és más effélék, A találmány szerinti új észterek az ösztrusz- és uterusKnövekedési próbában hatásosak. E vegyületeket gyógyászati cé- 50 lókra kívánjuk felhasználni, 1. PéMa: 1 rész a,x'-dietil-4,4'dioxiisztilbénnek 5 . rész piridinben való oldatát 2 rész foszforoxiklioridnak 5 rész piridinben való erő- 55 sen hűtött oldatához csepegtetjük, A keverék hamarosan kristálypéppé dermed. A reakciótömeget negyed órán át jégben, azután egy órán át szobahőmérsékleten, állni hagyjuk, ezt köivetőleg pedig fölös gn tömény nátriumbikarbonátoldatba öntjük. A fel nem használt kiindulási anyagot éterrel való kizárással távolítjuk el. A vizes olldathoz azután 2 nnsoisayait adunk és az a, x' -dietil-4,4'-dioxisztilbén primer foszfor- 65 savészterét nagytérfogatú fehér por alakjában kiesapjuk. Ez az éslzter átkristályosítássial és átejtessél tovább tisztítható. A fent ismertetett foszforsavészterből 1 részt 20 rész vízben oldunk és ehhez az ol- 70 dathoz 3 rész kalciumacetátnak 10 rész
