124308. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxilvegyületek mennyiségi elkülönítésére

Megjelent 1940. évi augusztus hó 16-án. MAGYAR KIR

ÁLYIW^HA SZABADALMI BTRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 134308. SZÁM. IV/h/1. (IV/h/2.) OSZTÁLY. — 8. 17151. ALAPSZÁM. Eljárás hidroxilvegyületek mennyiségi elkülönítésére. Les Laboratoires Francais de Chimiothérapie Sandulesco Georges vegyész és Girard André vegyész, Paris (Franciaország). A bejelentés napja 1939. évi február hó 27. Franciaországi elsőbbsége 1938. évi március hó 28 Ismeretes a karboxilvegyületek mennyiségi elkülönítésének oly értékes módszere, melynél kvaternér ammoniumcsoportot tartalmazó hidrazidokkal való vegyületeir 5 ket állítjuk elő, miáltal vízben teljesen oldódó hidrazonokhoz jutunk, melyek így könnyen elkülöníthetők. (L. Girard, Sandulesco: Helvetica Chimica Acta. 1936., 1085 old,). 10 Azt találtuk, hogy hidroxileziett vegyületek oly módon is elkülöníthetők, hogy ezeket alfahalogénezett savval eszteriflkáljuk s aí kapott észtert terciérbázis behatásának tesszük ki, miáltal vízben egészé-15 ben oldódó betaineszter keletkezik, E be,taineszterek vizes oldata hidroxilmentes oldóslzerekkel többször kirázható, anélkül, hogy ezáltal a vízben oldható vegyület elbomlanék. 20 Az új vegyületeknek; az az értékes tulajdonsága van, hogy vízben oldhatóik és savanyú közegben állandók. E sajátságuk folytán alkoholoktól savanyú közegben elkülöníthetők, anélkül, hogy emulziók ke-25 letkeznének, E betai neszterek rendkívüli mértékű érzékenysége alkáliákkal szemben ezenkívül lehetővé teszi aíz alkoholok visszanyerését hidegen, a legenyhébb körülmények között, sőt egyes alkoholok 80 egymás közötti elkülönítését is. Az eljárás mind primer, szekundér és tercier alkoholokra, mind pedig fenolokra és egyes enolokra is alkalmazható. Lehetővé teszi tehát a saterikus akadályozás 35 következtében alkáliákban kevéssé oldódó fenolok elkülönítését is. Ezenkívül, kancavizeletből kiindulva, 1 ehetővé teszi alkohol- és fenoljellegű vegyületeknek elkülönítését fenolok elegyébőli olyképpen, hogy a fenolhatást az alkoholcsoportot érintet- 40 lenül hagyó feltételek melletti eBizte.rifi.kac lásisal kikapcsoljuk (blokirozauk). Ismeretes, hogy rendkívül értékes anyagokat, pl. az A-vitamint, a D-vitamint, stb., melyek alkoiholgyököt tartalmaznak, 45 eddig csak nehézségek árán lehetett előállítani. Az új eljárás ezen anyagok menynyisógi elkülönítését éppenúgy lehetővé teszi, mint, a karboxilivegyületek elkülönítésére való módszerrel egyesítve, a külön- 50 böiző mirigykivonatok seuileiges frakciójának gyors elkülönítését is. Számos érdekes alkalmazási lehetősége közül végül még felemlítjük egyes anyagok, mint pl. az ostetroni vagy az androsztendion redukálása 55 által kapott öisztradiol vagy tesztoszteron mennyiségei elkülönítését. Ez esetekben sikerül a redukálás termékét a redukála,tlan kiindulási anyagi teljes mértékű viszr szanyeróse mellett elkülöníteni. 60 Az eljárás érzékenysége oly mértékű, hogy segítségével pl. olajban 1:1000 arányban oldott koleszterin ebbőlí teljesen elkülöníthető. Hidroxilvegyületeknek komplex közeg- 65 bői való elkülönítésére eddig kétbázisú, savakkal képezett monoeszitereiket használták. A szabad savgyök valóban lehetővé testei e vegyületek vízben oldható alkálisóinak előállítását, E módszer ala- 70