124288. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trimetilhidrokinon és fitilhalogenidek kondenzálási termékének előállítására

Megjelent li)40. évi augusztus hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 124288. SZÁM. IV/h/l. (IV/h/2.) OSZTÁLY. — M. 10539. ALAPSZÁM. Eljárás trimetilhidrokinon és fitilhalogenidek koudenzálási termékének előállítására. F. Hoffmann-La Roche & Co. Aktiengesellschaft cég", Basel. A bejelentés napja 1939. évi március hó 1. Svájci elsőbbsége 1938. évi március hó 31. Azt találtuk, hogy ha trimetilhidrokinont fitilhalogenidekkel semleges oldószerben behatásra hozunk, akkor sima lefolyású reakcióban koudenzálási termék képződik, mely heterociklusos gyűrűt tartall- 5 maz és az I. vagy II. fcépletű kuman ran- vagy krománszármazéknak tekinthető: 10 CH8 A fitilhalogenideket foszfortrihalogenideknek fitollal való reakciójával állítjuk ellő. Semleges oldószereikül benzin, szénkéneg és más effélék alkalmasak. Konden-15 záló szerekül cinkklorid, aluminiumklorid, stb* használható. A trimetíllhidrokinonból és fililhalogenidböll kanott tulajdonságaiban a tokoferoiloikkall messzemenően egyező új vegyület 20 80.9<yo szenet és ll.-8o/0

hidrogént tartalmaz. A termék világos olivasárgás színű olaj, mely ialkoholos ezüstnitrátoldatot már hidegen lassan, melegen pedig gyorsan redukál. A Zerewitinoff-féle meghatározás 2b aktív hidrogénatomot, azaz fenolos hidroxillcsioportot mutat ki. A fenti vegyület jellegzetes abszorpciós színképének abszorpciós maximuma 294 ij.[A-nál! és abszorpciós minimuma 256 \>.\J. -nál van. A kapott vegyületet gyógyszerként, illetőleg 30 gyógyszerek előállítására kiindulási vegyületként kívánjuk alkalmazni. Példa: 1.7 rész trimietilhidrokinonra 10 rész száraz benzint (forráspont 80—100 C°) 35 öntünk. A keverékhez azután 1.0 rész vízmentes cinkkloridot és 4.8 rész fitilbromidot adunk és a reakciótömeget nitrogénáramban 2 órán át 80 C°-ra hevítjük. Ezt követőlleg a reakciőtömeget vizael ejt- 40 bomlasztjuk, a benzines réteget híg lúggal és vízzel kimossuk, szárítjuk és azután aluminiumoxidhoz kromatográfózzuk. A