123484. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cserzőanyagok előállítására szulfitcellulóza-hulladéklugokból
"H^srieleiit 1940. évi április hó 1-én. KAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BffiÓSie SZABADALMI LEIRAS - 123484. SZÁM. XC/a. OSZTÁLY. — F. 8433. ALAPSZÁM. Eljárás cserzó'anyagok előállítására szulfitcellulózahulladéklugokból. I. G. Farbeniiidustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1938. évi július hó 19. Németországi elsőbbsége 1937. évi július hó 22. Hulladékszulfitlugoknak a felhasználása mesterséges' cserzőainyagok előállítására gazdaságilag nagyjelentőségű. Míg azonban, pl. a lucfenyő lúgjai aromás oxivegyüle-5 tekkel való ismert kondenzál ásra, -adott esetben magokat összekapcsoló szereik, mint aldehidek használata mellett igen alkalmasak, az iparban eddig alig előforduló bükkfaszulíitlugok megfelelő tulajdonságai 10 nem váltak ismeretessé. Ügy találtuk, hogy az említett célra bükkfalugokat is használhatunk, ha az abból leválasztott ligninszulíősavas siókat önmagában ismert módon kondenzálj u.k. 15 A iigninszulfosavas sók elválasztását a jelen esetben zavaró oldható kísérőanyago'któl az ismert eljárásokkal mint kisózással, savval való kicsapással, dialízissel, főleg pedig a szulfosavaknak bázikus alkálüold-20 fémsókként való kicsiapásával foganatosíthatjuk. A koindenzáláshOiZ való igen jó kiinduló anyagokat kaphatunk, pl. ha a szulfitcellu^alugból káiciumhidroxiddal való kicsap ássál kapott nehezein oldható 25 bázikus Iigninszulfosavas kálciuimsókat. széndioxiddal oldatba visszük és az oldhatóvá tett sókat alkálikarboináíokkal a ligniniszulfösav alkálisóivá alakítjuk át. Emellett, ha szükséges, alkáliföldfémsziulfiddal, 80 illetve hidroszulfiddal vagy kénhidrogénnel való kezeléssel még a nehézfémsókat is eltávolíthatjuk. Az anyagot továbbá nagyobb és kisebb molekulájú, illetve kevésbé vagy erősebbein szuifonált termé-35 kekké is szétválaszthatjuk, ha a ligninszulfo&av kálciumsóit szénsavval frakcionáltan oldatba visszük. A meghalározott mőlekulalnagyságú és meghatározóit szulfonálási fokú ligniniszulfosavak effajta kiválasztása cserzőanyagdkká való kondenzá- io lása végett a szulfitlugok közvetlen alkalmazása esetéibein már eleve kizárt. A találmány értelmében poralakú, huzamosabb tárolás esetéin sem össaesülő nagy cserző* anyagitartalmú termékeket kapunk, amilye- 45 neket eddig sem a lucfenyő, sem pedig a bükkfa hulladéklugjából nem sikerült előállít a|ni. 1. példa: Szulfitoeilulózalugból kálciumhidroxid- 50 dal kapott 3O0/0-0S Iigninszulfosavas kálciumsó 100 részét vízzel tésztává gyúrjuk, majd a szuszpenziót, célszerűen melegen az alkalikus reakció eltűnéséig szénsavval kezeljük. A tiszta barna szüredékhez addig 55 adunk náirramkarbonátot, míg az összes oldatba ment ligniniszulfosaviaSi kálciumsóik nátriumsókká alakultak át. Ezután szűrés nélkül kénhidrqgént vezetünk be, míg az összes vasat ferroszulfid alakjában kicsap- 60 tuk. A szünedéket besűrítjük. A bükkíaszulfitlugból ekként kapott 1.285 fajsúlyú, 59 0/0 szárazanyagtartalmű, 8.2 pH értékű Iigninszulfosavas nátrium!oldat 100 részét 25 rész p-dioxidifenil$zul- 65 fonnál elkeverj ük és mintegy • 2V2 ostiai alatt keverés mellett 21 rész 32%-os fonmialdehidoida[tolt adunk hozzá. További 3 órai erélyes keverés után a hőmérsékletet 110 C fokra emeljük és 8 órán át e hőr 70 mérsékleten tartjuk. Kihűléskor a; tömeg sötét gyantává merevedik, amely fölött csak kevés víz áll. A reakciós terméket 440 súlyrész vízben oldjuk (pH — 7) és a színének világosabbá léteié végett 3."» C°-on cink- 75
