123471. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 17-etinil-delta4,5-androsztenol-17-on-3-nak és származékainak előállítására
2 133471. 1 liter száraz aceton alkotta keverékben. 15 órán át 110 C° fürdőhőmérsékleleii visszafolyatásra állított hűtő alkalmazásával főzünk. A reakcióoldatot fölös híg kénsavba 5 öntjük és sok éter hozzáadása utátn jól átrázzuk, amikor is az igen nehezen oldódó oxidálási termék nagyrészt már kicsapódik és a válaszlórétegen összegyűl. Az éteres oldatot tekintet nélkül a kikris-10 tályosodott adagra vízzel többször mossuk és azután az oldatot a kristálytömeggel együtt, végül vákuumbán. szárazra begőzölögtetjük. A maradékból kloroform és alkohol keverékéből való kétszeri átkristá-15 lyosílás, amikor is a kloroformot messzemenően lepároljuk, valamint leszívatás és alkohollal végzett utánamosás után 31 g tiszta 17-jetinil - A4j8 -andros2ítiönotnr3olrl7-et kapunk, melynek olvadáspontja' «264—266 20 C°és fajlagos forgatása! [<*)i> = + 21,5° (dt oxánbatti.) 3. Példa: 4,3 g 17HetinilhandrosztendiolJ 3 ! , 1 17, 4,8 g laluminiumizopropilát, 35 cms benzaldehid és 25 200 cm3 toluol keverékét visszafolyatása állított hűtő alkalmazásával y* óra hosszat főzzük, miközben az oldaton nitrogéngáztl vezetünk át. Azután az oldatot vákuumban kb. 35 cms -re besűrítjük és a lombik le r 80 hűtött tartalmát 100 cm3 hi,g kénsavval és 50 cm3 éterrel átrázzuk, amikor is a pregneninolon főméinnyisége kristályosan kicsapódik. A kristályókról azután leszívatunk és azokat kloroform és alkohol keverékéből álkristályosítjuk, amikor is 2,6 g 35 265—267 C°-on olvadó tiszta pregiieninolont kapunk. Az éteres benzaldehides anyalúgol a henzaldehid eltűntéig vízgőzzel desztilláljuk és a lombik tartalmát Lsmét élemet 40 kezeljük, amikor is további pregnenhiolonmennyiség csapódik ki, melyről ugyancsak leszívatunk és azt kloroform és alkohol keverékéből álkristályosítjuk. iL. Példa: 45 4,3 g 17-etinil-androsztendk>l-3,17-ei 11 cm3 formaldehid, 200 cm 3 toluol és 4,8 g aluminiumizopropilát keverékével bombacsőben nitrogén alatt 40 percig 120 G°--ra hevítünk. A cső tartalmát lehűlése után vá- 50 kuumban szárazra begőzölögtetjük és a maradékot 100 cm3 hideg kénsavval és 50 cm3 , éterrel fázzuk át. A kicsapott pregneninolonról leszívatunk és azt kloroform és alkohol keverékéből átkristályosítjuk; 55 olvadáspont 265—267 C°. Szabadalmi igénypont: A 120307. lajstromszámú szabadalom igénypont jaibain védett eljárás- további fogar nátosítási módja, melyet az jellemez» 60 hogy kiindulási anyagul 17Hetimil-A5i6 androsztendiol~3,17-et, illetőleg ennek olyan származékait alkalmazzuk, melyekben a 17nes szénatómon a hidroíxilcsoporbot hidroxilosoporttá átalakítható 65 csoport helyettesíti. Felelős kiadó: dr. ladoméri Szmertnlk István m. klr. szab. bíró. Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Oyőry Aladár igazgató.
