123410. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ciklopentano-dimetil-polihidro-fenantrén-sorozatba tartozó vegyületek előállítására
133410. 3 «-alakkal erős olvadáspontdepressziót adnak. Kitermelés 70 mg. (a) "VT = -j- 70.5° +1.5° (c-= 1.701 aeetonban). c) Pregnen-4-diol-20.21-on-3. 5 a-alak. 235 mg a-monoaeeton-20.21-prcgnen-4-diol-20.21-on-3-t 8 cur' alkohol -ban oldunk, 10 cm3 vízzel, valamint 2.5 cin3 jégecettel elegyítjük ós visszafolyatás mellett vízfürdőn két óráig főzzük. 10 Ezután vákuumban szárazra pároljuk ós ezt némi víz hozzáadása után még kétszer megismételjük. A kristályosodott száraz maradékot éterrel ötször kifőzzük, mikor is minden feloldódik. Besíírítésnél L5 kristályokat kapunk, egészben 120 smg-ot. 01 vp. 166—167 C jav.), (z)^ =+92.6" +1» (c =1.932 abszolút alkoholban). Az anyag alkoholban és aeetonban könnyei),- éterben nehezen oldódik, petrolóterben pedig !ü csaknem oldhatatlan, ß-alak: Ezt az x-alakkal teljesen analóg módon kezeljük. 01 vp. 183—185 0° (jav.). A 166— 167 C° (jav.) hőmérsékleten olvadó a-alak -kal való keverékpróbu 138—155 Cü (jav.)ló hőmérsékleten olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a eiklopentaiio-dimetil-polihidro-fonantren-sorozatba tartozó vegyületek előállítására, melyeknél a Cü szénatomhoz — CHOH— CHiOH 30 alakú oldali ánc kapcsodódik, a 3. helyzetben pedig karbonilcsoport van, azzal jellemezve, hogy ilyenféle vegyületeiket, melyeknek ugyanez az oldalláncúk van, a 3, helyzetben azonban 35 hidroxil-esoportot tartalmaznak, az oldalláncban levő hidroxilcsoportoknak és az esetleg jelenlevő kettős kötéseknek megvédése mellett oxidációnak vetjük alá, majd szükség esetén a 40 védő csoportokat ismét eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás megvalósítási módja, .melyet az jellemez, hogy a 20—• és 21—OH csoportokat az oxidációval szemben alifás, vagy ali- 45 ciklusos karbonil végy ül ettél képzett aoetálszerű vegyület képzése által védjük meg. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás megvalósítási módja, melyet az jellemez, 50 hogy a 20— és 21—OH csoport megvédése részleges acilezóssel történik. ' Fele lős k ia dó: dr. ladoméri Szmertnik István m. kir. szab, bírc Pallas-nyoirula, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győrv Aladár igazgató.
