123398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kondenzálási termékek előállítására
6 123398. * alakjában vesz fel. Az új kondenzálúsi termék különösen textilanyagok víztaszítóvá tételére alkalmas. Már mosásálló hidrofohozást kapunk, ha a például gya-5 pótból készült, a, vizes oldattal átitatott szövetet kb. 75- C°-on szárítjuk. 12. Pólda: 6,8 súlyrész tiokarbamidot 90 súlyrész jégecetben oldunk, a keveréket 60°-i*a le-10 hűlni hagyjuk cs ahhoz, 25 súlyrósz, sztearinsav-klórmetil észter és 10 súlyrész jégecet alkotta keveréket kb. V% óra folyamán 40—60 C°-on adunk. A keveréket további, félórát tartó 50—55 C°-on végzett 15 kavarás után lehűlni hagyjuk és huzamosabb állás után a kicsapódott reakeióterméket az anyalúgtól különválasztjuk. Az új kondenzáláisi terméket szárítás után megközelítőleg színtelen por alakjában 20 kapjuk, mielyet forró víz, rázáskor, habzó oldat alakjában vesz fel. A vizes oldat főzéskor lassanként elbomlik. A sztearinsavklórmetilészter előállítására eljárhatunk úgy is, hogy 1000 súlyos rósz sztearinsavkloridot 100 súlyrósz parai'ormaldehiddel ós 17 súlyrészr porított vízmentes cinkkloriddal szobahőiméirsékleten elkavarunk ós a rekaciókeveréket két órán át forró vízfürdőn hevítjük, amikor 30 az önmagától lassanként felmelegedő keverék hőmérséklete ismét csökkenni kezd. Lehűlés után a kapott sztearinisavklórmetilészter szilárd tömeggé dermed, melyet forró víz elbomlasízt. 35 A 'sztearinsavklórmetilésiziterből tiókarbamíddal előállítható kondenzálási termék szöveteken állandó hidrofobozás előállítására pl. az alábbi módon alkalmazható. ,>40 A fent említett kondenzálási termékből 10 súlyrészt 100 isúlyresz etilalkoholban oldunk és a kapott oldatot 1000 súlyrósz 2,5 súly rész ammoniumrodanidot és 5 térfogatrész tömény hangyasavat tartal-45 mázó, 75 C° hőmérsékletű vízbe folyatjuk. Ezen a lén gyapofezövetet kb. 50 C°-on kb. 20 percig húzunk át. Kinyomkodás után . a még nedves szövetet kb. 50 C" hőmérsékletű 2%-os ammomacetátoldaton kb- 1 50 percig húzzuk át, ismét kinyomkodjuk és kb. 50 C°-on szárítjuk. Az így kapott hidrofobozás mösásállósága a szövetnek melegben, pl. kb. 4 percen át 140 C°-on végzett utókezelésével javítható. Visz-55 kózaműselymet azonos módon tehetünk ; puhává ós víztaszítóvá:". 13. Példa: 100 súlyrész sztearinsavklórnietilésztert ós 500 súlyrész jégeeetet 50 C"-ra melegítünk, azután a keverékhez kavarás köz- QQ ben 272 súlyrósz finoman porított tiokarbamidot 50—55 Cu -on kb. 30 perc folyamán adunk és az egészet 80—85 C°-on kb. Vi óra hosszat kavarjuk. A lassanként sűrűsödő reakciótömeg lehűlése után szi- 65 lárd. A kondenzálási termék potróléterrel végzett kivonatolással ós esetleg hideg vízzel tovább tisztítható, amikoris annak tulajdonságai a 12. példa szerint előállítottéihoz hasonlók. 70 14. Példa: Tioglikolsavat túlnyomórészt ofetadeeilalkohol és csekély mennyiségű hexadeeilalkohol alkotta, a kereskedelemben haszinálatos keverékkel szokásos módon úgy 75 észterezünk, hogy pl. az alkatrészek ekvivalens mennyiségeit kevés tömény kénsav jelenlétében nitrogénáramban kb. 115—120 O0-ra addig hevítjük, míg megközelítőleg a kiszámított mennyiségű vi- 80 zet pároltuk le. Ebből az észterből a megfelelő a-klórmetiltioétert isimért módon készítjük; így pl. eljárhatunk úgy is, hogy az említett tioglikolsavószterből 20 súlyrészt 40 térfogatrész benzolban oldunk, a 85 keveréket azután 1,7 súlyrósz' p-fotrmaldehid hozzáadása után 5—10 C°-on klórhidrogéngázz.al telítjük, a képződött vizét különválasztjuk ós az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk. Az így kapott 90 y-klórmetiltioéterből 10 súlyrészt 30 térfogatrósz száraz, benzolban oldunk, a keverékhez 2,1 súlyrósz finoman porított tiokarbamidot adunk és az egészet kb. lórán át gyors kavarás közben 75 C°-ra hevít- 95 jük. Lehűlés után a kicsapódott kondenzálási terméket az anyalúgtól különválasztjuk, benzollal mossuk és alacsony hőmérsékletein a hozzátapadó oldószertől megszabadítjuk. Színtelen port kapunk, 100 melyet meleg víz rázáskor habzó oldat alakjában vesz fel ós melynek' képlete minden valószínűség szerint az alábbi: „NH C18 H„ 7 -0-C-CH,-S-CH 2 -S-Cf HCl, II " XNH 2 0 illetőleg C10 H 3 ,-O-C-CH a -S-CH 2 -S-Cf SCI 105 •• ' I!-' XNH 2 ü
