123398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kondenzálási termékek előállítására

4 133398. közben 50—-33 C-ra lehűtjük miközben egy rész kicsapódik. A- keverékhez részle­tekben 50 térfogatrész 25%-os alkoholos sósavat adunk, mimellett a hőmérséklel­ö nek 55 C°-nál magasabbra nem szabad emelkednie. A kezdetben kivált termék emellett fokozatosan újra feloldódik. Kö­rülbelül 30 perc után a reakció befejező­dött, mire az oldatot esetlég szűrjük és lo~ -10 hűtjük. A reakciótermék színtelen tűk alakjában kristályosodik ki. Az új test alkoholból való átkristályosítás után 127 —128 C°-on olvad. Az új termék hófehér, kristályos por, mely szerves oldószerekben 15 pl. alkoholban, jégecetben, dioxánban stb. könnyen oldódik; a vegyület hideg vízben nehezen, meleg vízben ellenben erősen habzó oldatok keletkezése közben opalizá­lóan oldódik. A vizes oldat főzéseikor vagy 20 lúgok hozzáadására a termék vízben tel­jesen oldhatatlan test képződése mellett esik széjjel. 2. Példa: 3,1 nesz olajsavmetilolamidot és 1,5 rész :25 tiokarbamidot 20 térfogatrész alkoholban oldunk és az oldathoz; kavarás közben, 50 —55 C-on 2 rész 25%-os alkoholos só­savat adunk. 20 perc után az alkoholt vá­kuumban leporoljuk, amiikoris a konden-30 zálási termék félig isizilárd masszaként ma­rad vissza, mely meleg vízben erősen habzó, opalizáló oldatok képződése mel­lett oldódik és egyébként ugyanúgy visel­kedik, mint az 1, példa alapján kapott 35 termék. 3. Példa: 14 rész szteaninsavmetilolaniidot 100 rész jégecetbeh feloldott 7,5 rész tiokair­bamidhoz adunk és a keveréket 50—60 40 C°-ra .addig melegítjük, míg csak átlátszó oldat nem képződött. Körülbelül 1 óra hosszat tartó melegítés után az anyag próbája gyenge zavarosodástól eltekintve vízben oldódik. A kondenzálási termék a 45 jegeseinek vákuumbiam 50—60 C°-on való . lepárlása után fehér, szilárd tömeg alak­jában marad vli'sisza, melynek tulajdonsá­gai az 1. példa szerinti termiekéivel azo­nosak. 50 ' • 4. Példa: 14 rész sztearinsavamidot', 2,0 rész para­formaldehidet és 0,7 rész dimetileiklobe­xilamint kavarás közben olajfürdőn 4 óra hosszat 105—110 C°-ra melegítünk. A 55 tiszta ömlesztéket 75 térfogatrész alkohol­ban forrón feloldjuk. A szterardnsavmetil­olamidnak ez oldatához 4,6 rész tiokarba­midot adunk és addig melegítünk, míg minden feloldódott. Az oldatot kavarás közben 50 C°-ra lehűtjük, miközben egy 6) rész kikristályosodik. Ezután 9 térfogat- -rész 25%-os alkoholos sósavat adunk hozzá és kavarás közben 30 percig 50—55 C°-ra melegítünk. Rövid idő multán a£ előbb kivált csapadék, kismérvű zavarosodástól (55 eltekintve, újra feloldódik. A reakció vé­gét úgy ismerhetjük fel, hogy az alkoho­los oldatból vett próba kb. 30 C°-os vízben habzás közben átlátszó oldatot adva oldó­dik. Az oldatot forrón szűrjük és ezután 70 lehűtjük, amikoris a kondenzálási ter­mék kikristályosodik. Szűrés és vákuum­ban végzett szárítás után az új terméket jó termelési hányaddal fehér, kristályos tömfeg ,alakjában kapjuk meg. 75 5. ,Példa: Keményített halzsírsavból kapott amid 150 részét kavarás közben 7,5 rész dimetil­ciklohexilaminnal és 18 rósz paraformal­dehiddel 4 óra hosszat 105—110 C°-ra he- 80 vítünk. A reafccióterméket 46 rész, 750 térfogatrész alkoholban oldott tiokarba-' mid oldatához adjuk és addig hevítünk, míg csak minden fel nem oldódott. Ez­után ass oldatot kavarás közben 50 C°-ra 85 lehűtjük, amikoris egy rész kicsapódik, majd 90 térfogatrész 25%-os alkoholos só­savat adunk hozzá. Az egészet 50—-55 0° hőmérsékleten egy órán át tovább kavar­juk, raimellett az eleinte kicsapódott ter- 90 niék lassan újra feloldódiiík. A reaíkciótö­roeget fértőzményektől való megszűrése után lehűtjük, miközben a kondenzálási termék csapódik ki. Ezt leszűrjük és vá­kuumban szobahőmérsékleten szárítjuk. 95 • Termelési hányad 164 rész, Az imént leírt kondenzálási termieket szövetek mosásálló víztasatítóvá teleiére következőkép használhatjuk fel. A kon­denzálási termékből 10 súlyrészt 70 C°-on 100 30—50 térfogatrész alkoholban oldunk, ez­után 45 C"-os vizet adxmk hozzá, hideg vízzel 1000 térfogati'éiszre állítunk be és 3 súlyrész ná.triumacetátot adunk hozzá-E lón gyapotszövetet 30 C°-on kb. 20 per- IQ5 cig áthúzunk, ezután kifacsarjuk és kö-' rülbelül 75 C°-on megszárítjuk. A leírt kezelés után a szövet víztaszítóvá lett. A szövet a kapott víztaszítóhatást erélyes mosás (literenként 5 g szappan, moisási no időtartam 20 perc 90 C°-on) hatására v§gy szíáraz tisztítószerekkel, pl. széntetraklo­riddal kezelve sem veszíti el. Hasonló

Next

/
Oldalképek
Tartalom